用离子液体为助溶剂制备对甲苯磺酰氯

摘要

分别以4种离子液体为新型助溶剂,以对甲苯磺酸(TsOH)和氯磺酸(C1SO3H)为反应原料,以二氯乙烷为溶剂,制备了对甲苯磺酰氯(TsCl).着重研究了离子液体对TsOH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及TsCl产率的影响.研究结果表明,离子液体的加入可显著提高TsOH的s值,进而提高TsCl的产率.在4种离子液体中,[BuPy] BF4的效果最佳.当[BuPy] BF4的用量为2(wt)％时,s值和TsCl的产率分别达12.5和87.36％.同时,考察了反应物配比、反应温度及反应时间对TsCl产率的影响.通过正交实验得到较优的反应条件为:n(ClSO3H)∶ n(TsOH)为1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为2h.