炭基固体酸H-Al/AC的制备、表征及其催化葡萄糖制5-HMF

摘要

以椰壳活性炭为载体,经H2 SO4磺化及负载AlCl3制备了含有Br?nsted(B)酸和Lewis(L)酸的炭基固体酸催化剂H-Al/AC,将其用于水/2-仲丁基苯酚(SBP)双相体系中葡萄糖水热制备5-羟甲基糠醛(5-HMF).以SEM、XRD、NH3-TPD和吡啶红外对催化剂进行表征,探究了制备条件对催化剂结构和活性的影响.研究结果表明:经质量分数为98％的H2SO4磺化,AlCl3饱和溶液中浸渍时间4 h时,制备的催化剂活性最高;催化剂为非晶态无定形炭结构,比表面积1139.31 m2/g,B酸酸量为4.213μmol/g,L酸酸量为29.97μmol/g.当水热反应温度180°C,反应时间210 min,催化剂用量0.025 g,水相与有机相的体积比1:2时,5-HMF的产率最高(25.14％).葡萄糖转化制备5-HMF的反应路径为:葡萄糖在水相中发生反应,在L酸的作用下异构化生成果糖,果糖在B酸的催化作用下脱水生成5-HMF,5-HMF被萃取到2-仲丁基苯酚中,生成的水保留在水相之中.催化剂循环稳定性测试表明,在重复使用5次后催化剂的活性为初始活性的86％.