热能分析仪法测定那屈肝素钙中N-NO基团含量的方法学研究

摘要

以欧洲药典(EP)规定的热能分析仪法测定那屈肝素钙中N-NO基团含量的方法为参照,结合市售设备重新设计检测装置,建立了那屈肝素钙中N-NO基团含量的测定方法,并进行了方法学验证.结果表明,N-亚硝基二丙胺浓度在30～180μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9991);检出限为30 ng·mL-1,定量限为50 ng·mL-1;加标回收率为93.3％～106.7％,RSD为4.3％;3批自制那屈肝素钙中N-NO含量均低于EP规定的限度0.25μg·mL-1.该方法具有专属性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等特点,且可操作性强,适用于那屈肝素钙中N-NO基团含量的测定.