蒸气促进干胶法合成硅胶负载的TS-1纳米晶

摘要

采用蒸气促进的干胶法,在工业硅胶上原位合成出TS-1纳米晶.先用TS-1合成液浸渍硅胶,再于130 ℃下和水蒸气作用2 d,得到硅胶上负载的TS-1纳米晶.采用XRD,FTIR,UV-Vis和NMR谱以及N2吸附、ICP、SEM和TEM等对所得样品进行了表征.结果表明,将TS-1纳米晶负载在硅胶上,其晶粒大小为20 nm左右,Ti进入了分子筛的骨架; 所得的TS-1/silica gel复合材料的比表面积为113.2 m2/g,平均中孔孔径达到23.7 nm.将其用于苯的羟基化反应,以n(C6H6)/n(H2O2)=3进料,环丁砜为溶剂,于100 ℃下反应2 h,苯的转化率达到8.7%,苯酚的选择性超过99%,苯的氧化速率(TOF)为11.37,其催化活性明显高于传统水热合成的TS-1.