5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究

摘要

实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶.考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、氨水中和及甲醇重结晶等后处理得黄色针状晶体,纯度98.65％,收率82％.产物的结构用红外光谱和氢核磁共振谱进行了表征.