覆盆子酮油析结晶过程研究

摘要

实验结果显示覆盆子酮在正丙醇-水的混合溶剂中进行冷却结晶时会发生油析现象,而油析现象的发生会对最终结晶产品的质量造成一定的影响。为了抑制覆盆子酮结晶过程的油析现象,对这一现象进行了系统研究。首先应用FBRM对覆盆子酮在正丙醇-水混合溶剂中的油析热力学数据进行了实验测定,确定了油析曲线、澄清曲线、溶解度曲线与超溶解度曲线,测定了油析介稳区,并绘制了油析结晶介稳相图。结合覆盆子酮油析结晶介稳相图,系统考察了影响覆盆子酮油析行为的关键因素,以及有效的油析行为抑制方法。实验研究表明,溶液的初始浓度、降温速率和搅拌速率是覆盆子酮结晶过程油析现象形成的主要影响因素。同时考察了晶种添加量、晶种添加时机以及养晶时间等结晶工艺参数对覆盆子酮油析行为的影响,建立并优化了覆盆子酮结晶过程油析抑制工艺。