超声辅助-分散液液微萃取结合超高效液相色谱——串联质谱分析马尿中痕量氨鲁米特

摘要

建立了一种简单、快速、高灵敏检测马尿中氨鲁米特的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱方法。将3mL马尿用1mol/L氨水调节至pH 10.5,以邻二氯苯为萃取剂,四氢呋喃为分散剂,配比为4∶5,组成微萃取体系共0.9mL进行提取,经过1min频率为80Hz的超声处理,4℃下以4000r/min高速离心10min后获得提取液,在40℃下氮气吹干后,经1mL 0.1%甲酸-乙腈(95:5)溶解后使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,以甲喹酮为内标,正离子电喷雾下多反应监测模式进行分析。结果显示,样品溶液在0.1~50ng/mL线性关系良好(r=0.9994),方法的检出限为0.05ng/mL,定量限为0.1ng/mL。尿样在三种加标浓度下的回收率为90.2%~109.7%,RSD不高于5.6%且基质效应低。经方法学验证,该方法可用于马术运动兴奋剂检测中痕量氨鲁米特的分析。