脂质特异基质分散萃取超高效液相色谱–串联质谱法测定肉制品中4种兽药残留

摘要

建立脂质特异性基质分散净化技术结合超高效液相色谱–串联质谱法检测肉制品中的4种β-受体激动剂类药物残留.向匀浆后的肉类样品中加入15 mL 0.2 mol/L的乙酸–乙酸钠缓冲溶液(pH 5.2)、100μLβ-葡萄糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸脂酶和30μL 1.0μg/mL的含有4种目标化合物同位素标记的混合内标溶液,于(37±1)°C震荡酶解16.3 h,于4°C以12000 r/min离心10 min,取上清液分别经阳离子交换固相萃取和脂质特异性基质分散净化后,选择Welch Xtimate C18型色谱分离柱,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,样液经超高效液相色谱–串联质谱法测定,以同位素内标标准曲线法定量.4种β-受体激动剂的质量浓度在0.5～50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1μg/kg.以空白样品为基质进行加标回收试验,加标回收率为79.8％～95.6％,测定结果的相对标准偏差为2.47％～9.50％(n=6).该方法适用于肉制品中4种β-受体激动剂类兽药残留的测定.