超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中8种脂溶性贝类毒素

摘要

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定贝类中脂溶性贝类毒素。样品组织经100%甲醇提取过滤后直接进样用于测定游离态的原多甲藻酸毒素(AZA1,AZA2和AZA3)、大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX2,DTX1和PTX2)、虾夷扇贝类毒素(YTX)。采用碱水解乙酰化OA和DTXs转化成游离的OA,DTX1及DTX2,测定OA类毒素总含量。色谱柱为WatersUPLCBEHC18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相A相为甲酸–甲酸铵缓冲液(50mmol/L甲酸溶液–2mmol/L甲酸铵溶液),B相为酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含50mmol/L甲酸溶液和2mmol/L甲酸铵溶液),梯度洗脱,流量为0.3mL/min,进样体积为10μL,多反应监测(MRM)模式检测。最低检出限AZA1,AZA2,AZA3为5μg/kg;OA,DTX2,DTX1,PTX2,YTX为10μg/kg。线性范围为2.5~100μg/L,线性相关系数均大于0.995。平均回收率为91.3%,测定结果的相对标准偏差为1.7%(n=6)。该方法检出限低,精密度高,适用于贝类中脂溶性贝类毒素的检测。