液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲硫威及其代谢物残留

摘要

建立了蔬菜中甲硫威及其代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法.样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,外标法定量.结果表明,甲硫威、甲硫威亚砜、甲硫威砜的质量浓度与对应的色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r＞0.995,甲硫威和甲硫威亚砜的线性范围为0.001～0.1 mg/L、甲硫威砜的线性范围为0.006～0.1 mg/L,方法检出限和定量限分别为0.4～3.0μg/kg和1.4～10.0 μg/kg.在10,50,100 μg/kg3个添加水平下,甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜的回收率为71.0％～98.1％,测定结果的相对标准偏差为5.5％～9.9％(n=6).该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求.