GC-MS/MS法测定坎地沙坦酯片中的痕量N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺

摘要

目的:采用GC-MS/MS法测定坎地沙坦酯片中的2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法:在程序升温条件下,于SHIMADZU SH-L-17Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)中进行分离,使用多反应监测(MRM)模式检测,电子轰击电离源(EI)电离,同时对NDMA与NDEA进行定量检测。结果:NDMA、NDEA及相邻色谱峰之间的分离效果良好,在5~500 ng/mL线性关系良好,NDMA的定量限为4.86 ng/mL,检测限为0.97 ng/mL;NDEA的定量限为4.88 ng/mL,检测限为0.98 ng/mL。坎地沙坦酯片中均未检出NDMA、NDEA。结论:建立的方法稳定可行、高效简便,具有高灵敏度和高专属性,能且对仪器的污染少,可用于坎地沙坦酯片中NDMA、NDEA的质量控制及标准研究。