UPLC-MS/MS联用技术测定厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

摘要

开发并验证了一种定量分析厄贝沙坦中2种基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,大气压化学电离、正离子平行反应监测模式(APCI+PRM)进行检测,结果显示N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)在0.225~1.5 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检测限(LOD)为0.022 ng/mL、0.044 ng/mL,供试品加标溶液回收率为78%~103%。所建立的方法灵敏、准确,可满足对厄贝沙坦中2种N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。