硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

摘要

以对氨基苯磺酸为起始原料,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物.通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为:对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为1∶1.05,反应总时间为1.5 h,反应温度为25 ℃,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解,使混合液pH值为5～6,反应过程中不再补加碳酸钠,其酰化转化率可达99.6%,酰化产物的固体收率可达96.0%;硝化反应的最佳条件为:硝化剂用90.2%的硝酸,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为1∶1.05,反应温度为10 ℃,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为8.3∶1,其硝化转化率可达96.0%,硝化反应的选择性好,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到1.0%.