负载型PCC和PDC氧化剂的制备及对1,4-丁二醇的氧化

摘要

制备得到各种有代表性的氯铬酸吡啶(PCC)和氯重铬酸吡啶(PDC)无机载体氧化试剂,控制各载体氧化剂中氧化剂的负载量PCC为1.8 mmol/g,PDC为0.9 mmol/g,以1,4-丁二醇的选择性氧化成4-羟基丁醛为探针反应,为计算氧化效率,氧化结束后向体系内加入2,4-二硝基苯肼(DNP),得到4-羟基丁醛-2,4-二硝基苯腙(DNP derivative).考察了载体、反应条件对氧化反应的影响.30 ℃下反应60 min,4-羟基丁醛-2,4-二硝基苯腙的收率为:PCC/活性炭73.0%,PCC/氧化铝82.0%,PCC/硅胶85.0%,PCC 80.0%;PDC/活性炭62.0%,PDC/氧化铝73.0%,PDC/硅胶78.0%,PDC 63.0%.硅胶是制备负载氧化剂的优良载体,可以有效提高氧化效率.