TG-MS同步脉冲外标法测定催化剂碳含量的研究及应用

摘要

设计了TG-MS同步脉冲外标气体进样装置,以同步进样测定的纯CO_2为外标,建立了准确测定催化剂碳含量(质量分数,下同)的TG-MS定量方法。系统考察了恒温和变温条件下同步脉冲气体进样器的稳定性,得到外标气体质谱峰积分面积的相对标准偏差仅为1.72%和1.62%。以分析纯CaCO_3为基准物质对脉冲气体进样器的定量环体积进行了标定,确定了准确的外标进样量为2mL。考察了升温速率、反应气流速等热重分析条件对TG-MS测定催化剂碳含量准确性的影响,并利用建立的方法定量测定了费-托合成催化剂、S Zorb催化剂、渣油加氢催化剂的碳含量,并与其它分析方法进行了比较。结果表明,同步脉冲进样可有效消除测试条件变化对分析结果的影响,所建立方法不仅可靠和准确,还可以根据CO_2的释放温度推测碳的赋存形态。