聚酰亚胺/二氧化硅/银杂化薄膜的制备及结构与性能研究

摘要

本文采用两种方法制备聚酰亚胺(PI)/二氧化硅(SiO2)/银(Ag)三元复合薄膜，一是溶胶-凝胶和原位自金属化相结合方法制备PI/SiO2/Ag三元复合薄膜，二是先制备SiO2@Ag纳米复合粒子，再经过原位复合法制备PI/SiO2/Ag三元复合薄膜。
　　 在第一种方法中，我们通过红外(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、动态机械热分析仪(DMTA)等系统地考察了热处理过程中杂化薄膜结构形态变化以及SiO2含量对金属银向基体表面迁移情况和杂化薄膜各种性能的影响。采用紫外可见光谱(UV)表征薄膜的反射率。实验结果表明，在热处理过程中可以同时完成聚酰胺酸的亚胺化、SiO2粒子的形成及银的还原，并且可以通过改变热处理温度和时间或改变SiO2含量来控制银粒子向聚合物基体表面的迁移。随着二氧化硅固含量的增加，杂化薄膜的反射率逐步降低。
　　 在第二种方法制备杂化薄膜中，我们采用紫外光还原银氨溶液，沉积到SiO2粒子，形成SiO2@Ag纳米复合粒子。该光学还原反应可以在室温下空气中进行。通过透射电镜、场发射扫描电镜来观察复合粒子的结构形态，采用UV、X射线光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)分析复合粒子。采用TEM、DMTA等系统地考察了杂化薄膜结构形态变化以及SiO2@Ag纳米复合粒子含量向基体表面迁移情况和杂化薄膜各种性能的影响。结果表明反应4小时后，银以面心立方结构的单质银沉积在二氧化硅粒子表面上。增加反应时间可以增加二氧化硅表面上银粒子的数目和尺寸，而巯基偶联剂改性二氧化硅有利于银的沉积效果。随着SiO2@Ag纳米复合粒子含量的增加，杂化薄膜的模量在逐步上升，而断裂伸长率在逐步降低，薄膜的玻璃化转变温度变化不大。

目录

文摘

英文文摘

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第一章 绪论

1.1 前言

1.2 纳米材料的概述

1.2.1 纳米粒子的物理与化学制备方法

1.2.2 纳米粒子的应用领域

1.3 聚酰亚胺的概述

1.3.1 聚酰亚胺的制备方法

1.4 聚合物/纳米无机物复合材料

1.4.1 聚合物/纳米无机物复合材料的制备方法

1.5 聚酰亚胺纳米杂化材料的发展现状

1.5.1 聚酰亚胺杂化材料的主要制备方法

1.5.2 聚酰亚胺杂化材料的应用及其性能

1.6 结束语

1.7 本科题的研究意义

第二章 实验部分

2.1 主要原料

2.2 实验仪器

2.3 实验方法

2.3.1 原位一步法制备PI/SiO2/Ag杂化薄膜

2.3.2 填充法制备PI/SiO2/Ag杂化薄膜

第三章 结果与讨论

3.1 原位一步法制备PI/SiO2/Ag杂化薄膜

3.1.1 原位一步法制备杂化薄膜的合成加料顺序讨论

3.1.2 杂化薄膜的红外光谱分析

3.1.3 热处理过程对PI/SiO2/Ag杂化薄膜结构形态的影响

3.1.4 SiO2含量对杂化薄膜结构形态的影响

3.1.5 SiO2含量对杂化薄膜的表面反射率的影响

3.1.6 杂化薄膜的力学性能

3.1.7 杂化薄膜的热性能研究

3.2 填充法制备PI/SiO2/Ag杂化薄膜

3.2.1 紫外光还原银的基本原理以及SiO2沉积金属银模型

3.2.2 SiO2@Ag纳米复合粒子的表征

3.2.3 填充法制备杂化薄膜的表征

第四章 结论

参考文献

致谢

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导师简介

北京化工大学 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书