含氧杂蒽酮结构引发剂引发自由基聚合研究

摘要

本论文第一部分研究了XCA-K作为水溶性光引发剂引发的丙烯酰胺光聚合。实验结果表明，在紫外光作用下XCA-K与供氢体对-(二甲基氨基)苯甲酸乙酯组成的引发体系能引发丙烯酰胺的聚合。随着光照时间的延长转化率上升(可以接近100％)。同时，随着反应时间的延长，所得产物的粘均分子量会下降。温度对聚合反应的影响不大。光聚合得到的PAM溶于丙烯酰胺水溶液中，加热可以再次引发丙烯酰胺的热聚合。 第二部分研究了Bixan引发的MMA．热聚合。单体的转化率随着反应时间的延长逐渐增加，并呈现较好的线性关系，分子量分布大约为1.5-2。加入少量的丙烯酸单体能够加快聚合反应的进行。在聚合得到的PMMA的氢谱上可以很明显的观察到有热引发剂Bixan断裂片段(氧杂葸酮半频哪醇)的存在。结合<'1>H-NMR、GPC和UV的结果，可以证明在聚合物的两端都接有引发剂片段。携带Bixan端基的PMMA可以作为大分子引发剂再引发苯乙烯聚合，形成PMMA-b-PSt嵌段共聚物。转化率和数均分子量随时间的延长而增加，以及再引发能得到嵌段共聚物都说明Bixan引发的MMA聚合具有一些“活性”聚合的特征。

目录

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第一章文献综述

1.1光聚合

1.1.1光聚合概述

1.1.1自由基光聚合引发体系

1.2可控/活性聚合

1.2.1活性阴离子聚合

1.2.2活性阳离子聚合

1.2.3氮-氧稳定自由基聚合

1.2.4原子转移自由基聚合

1.2.5可逆加成-裂解-链转移聚合

1.3可控/活性聚合的应用

1.4本课题的提出

第二部分实验部分

2.1实验原料

2.2实验方法

2.2.1光引发丙烯酰胺聚合

2.2.2 PAM热引发丙烯酰胺聚合

2.2.3 Bixan热引发MMA以及PMMA热引发苯乙烯

2.3测试方法

2.3.1转化率

2.3.2熔点

2.3.3红外

2.3.4核磁

2.3.5粘均分子量

2.3.6聚合物分子量及其分布

2.4水溶性光引发剂的合成

2.4.1 2-(4-Methylphenoxy)benzoic acid的合成

2.4.2 2-(4-Carboxyphenoxy)benzoic acid的合成

2.4.3 Xanthone-2-carboxylic acid的合成

2.4.4水溶性光引发剂的合成

2.5 Bixan的合成

第三部分XCA-K引发水溶性单体的聚合

3.1 XCA-K的合成及表征

3.1.1 XCA-K的合成

3.2.2 XCA-K的表征

3.2 XCA-K作为水溶性光引发剂引发丙烯酰胺单体的聚合

3.3 XCA-K光引发聚合反应机理

3.4聚丙烯酰胺热引发丙烯酰胺

3.4.1 95℃下PAM再引发AM

第四部分Bxian引发油溶性单体的聚合

4.1 Bixan的表征

4.2固定[MMA]/[Bixan]比例，不同MMA浓度下以Bixan引发MMA溶液聚合，以四氢呋喃为溶剂，温度80℃

4.3以Bixan引发MMA溶液聚合，以四氢呋喃为溶剂，[MMA]=4.57mol/L

4.4以Bixan引发MMA溶液聚合，以四氢呋喃为溶剂，80℃，[MMA]=4.57mol/L，加少量AA

4.5反应机理和端基分析

4.6嵌段聚合物的合成

第五部分结论

参考文献

致谢

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