牛奶、饲料及乳牛脏器中邻苯二甲酸酯类环境激素分析测定方法研究

摘要

邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)是目前广泛应用的增塑剂，其中一半属于环境激素，它可影响人类和动物的内分泌系统，导致生殖、发育和行为异常。随着塑料制品的大量生产和使用，PAEs已经成为全球性最普遍的一类污染物。 在借鉴前人对环境样品中PAEs研究的基础上，对国际上公认的DMP、DEP、DnBP、BBP、DEHP、DnOP 6种限制性PAEs的分析方法进行了系统研究，建立了PAEs的GC/MS测试方法。选取乳制品安全性为研究切入点，以牛奶、牛内脏、牛饲料为材料，优化了前处理方法，建立了一次分析6种PAEs的检测方法。以HP/35MS石英毛细管柱分离，以质量检测器(MS)检测，6种PAEs物质的线性范围都在0.1～10μg·mL<'-1>之间，相关系数R均大于0.9995，最低检出限在1.0～1.3μg.L<'-1>之间。 牛乳PAEs的分析方法：用正己烷20℃恒温震荡提取1.5h，PAEs各化合物的回收率在85.00％～102.14％之间，标准偏差(RSD)在1.88～5.50％之间。饲料中PAEs的分析方法：选用乙腈超声波提取30min，回收率在85.42％～104.92％之间，标准偏差(RSD)在1.12％～4.97％之间。乳牛脏器中PAEs的分析方法：选用二氯甲烷超声提取20min，氧化铝-硅胶复合柱净化，用40mL乙酸乙酯洗脱，洗脱速率1.0mL·min<'-1>，回收率在85.09％～110.48％之间，标准偏差(RSD)在2.50～4.92％之间。参照世界卫生组织(WHO)《饮用水源中有害物质的最高容许浓度》和我国卫生部《生活饮用水卫生标准》，DEHP最高容许浓度标准为0.008 μg·mL<'-1>，检测的所有乳牛内脏和部分市售牛奶样品超过该标准，乳制品的PAEs污染情况应引起我们的重视。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：缩略词表

声明

第一章绪论

1.1环境激素的研究历史和现状

1.1.1环境激素-邻苯二甲酸酯类物质的性质及其在工业中的使用

1.1.2邻苯二甲酸酯类物质的污染概况

1.1.3邻苯二甲酸酯类物质对人类及动物的危害和作用方式

1.1.4现代农业中的邻苯二甲酸酯类物质

1.2国内外对邻苯二甲酸酯类检测方法的研究现状

1.2.1样品的前处理方法

1.2.2分析测试方法

1.3立题意义和研究内容

第二章邻苯二甲酸酯类分析方法的实验设计

2.1实验与试剂

2.1.1实验试剂

2.1.2实验仪器和设备

2.1.3标准溶液的配制

2.2 GC/MS方法的建立

2.2.1色谱工作条件

2.2.2质谱工作条件

2.3结果与讨论

2.3.1色谱柱的选择

2.3.2进样口温度的选择

2.3.3扫描方式的选择

2.3.4标准曲线和检出限

2.4本章小结

第三章牛奶中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定

3.1实验仪器与试剂

3.1.1实验试剂

3.1.2实验仪器和设备

3.2牛奶的前处理方法

3.3定性确证和定量分析

3.3.1定性确证

3.3.2定量分析

3.4结果与讨论

3.4.1提取方法的确立

3.4.2分析过程的质量控制

3.4.3实际样品的测定

3.5本章小结

第四章牛饲料中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定

4.1实验与试剂

4.1.1实验试剂

4.1.2实验仪器和设备

4.2牛饲料的前处理方法

4.3定性确证和定量分析

4.3.1定性确证

4.3.2定量分析

4.4结果与讨论

4.4.1提取方法的确立

4.4.2分析过程的质量控制

4.4.3实际样品的测定

4.5本章小结

第五章乳牛脏器中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定

5.1实验与试剂

5.1.1实验试剂

5.1.2实验仪器和设备

5.2乳牛脏器的前处理方法

5.3定性确证和定量分析

5.3.1定性确证

5.3.2定量分析

5.4结果与讨论

5.4.1提取方法的确立

5.4.2柱层析净化和富集PAEs方法的建立

5.4.3分析过程的质量控制

5.4.4实际样品的测定

5.5本章小结

第六章结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介