荧光粉表面包覆二氧化钛纳米薄膜的绿色过程研究

摘要

在各种平板显示器件中，场发射显示(FED)是与阴极射线管(CRT)最为接近的一种显示方式，同属阴极射线激发荧光粉发光。但与CRT‘相比，FED是在低电压大电流密度下工作，传统的CRT荧光粉在FED环境下，会产生如电流饱和效应及表面烧伤和产生缺陷中心等问题。特别是硫化物和硫氧化物荧光粉，在电子束的轰击下，容易发生分解。本课题考虑在ZnS荧光粉的表面包覆TiO<,2>纳米薄膜，降低ZnS表面的衰减，提高荧光粉的稳定性及寿命。同时改进二氧化钛的制备流程，用水体系替代醇体系，避免制备过程有机溶液的大量使用，实现清洁生产和制备绿色化。 本实验在醇体系和水体中，采用三种不同的前驱体，通过溶胶．凝胶方法制备纳米二氧化钛包覆硫化锌荧光粉。具体研究内容如下： (1)以四氯化钛(TiCl<,4>)为前驱体，在水体系中进行包膜反应，并通过使用冰水浴来降低四氯化钛的水解速率。 (2)以钛酸丁酯(Ti(OBu)<,4>)为前驱体，在醇体系中进行包膜反应，分别研究了加水量、抑制剂(HAc)、pH值、溶剂量(无水乙醇)及反应温度对包膜过程的影响。 (3)以钛氨基醇配合物为前驱体，在水体系中进行包膜反应，分析了温度、时间、表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵，CTAB)等对溶胶凝胶过程和包膜效果的影响，确定了最佳的包覆条件；分析了不同钛酸丁酯/二乙醇胺比例制备的钛氨基醇配合物对水解过程的影响，推断其螯合产物和反应方程式；对溶胶凝胶过程和包覆过程的机理进行初步探索，推断包覆含钛胶体微粒和ZnS颗粒之间为物理吸附，以及包覆过程中钛氨基醇配合物的不完全水解；通过SEM、TEM、XPS、XRD、FTIR等分析方法，对二氧化钛包覆硫化锌荧光粉样品的微观结构、化学成分和光学性质进行表征。本实验中，以钛氨基醇配合物为前驱体，在水体系中进行包膜反应，得到的二氧化钛纳米膜厚度为10～15 nm，均匀完整，对光致发光强度影响较小，是在荧光粉表面包覆二氧化钛纳米薄膜的理想方法。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1研究背景

1.2研究目的和意义

1.3研究内容

第二章文献综述

2.1硫化锌荧光粉在显示器中的应用

2.2荧光粉表面包覆对荧光粉物理性质的提高

2.2.1提高荧光粉的分散性

2.2.2提高荧光粉的稳定性,延长使用寿命

2.2.3控制荧光粉的表面电荷及表面状态

2.3荧光粉表面包覆对荧光粉发光性能的提高

2.3.1提高色纯度

2.3.2降低zeta电位等电点，提高堆积密度

2.3.3提高荧光粉的发光效率

2.3.4提高发光分的量子效率和亮度

2.4二氧化钛的特点和晶体结构

2.5纳米二氧化钛薄膜制备方法

2.5.1液相法

2.5.2化学气相沉积法

2.5.3物理气相沉积法

2.5.4电化学法

2.5.5喷雾热分解法

2.5.6自组装法

2.6溶胶-凝胶法简介

2.6.1溶胶-凝胶法基本原理

2.6.2溶胶-凝胶法的优缺点

2.6.3溶胶-凝胶过程的主要反应

2.6.4溶胶-凝胶的影响因素

第三章材料与方法

3.1实验内容

3.2以四氯化钛为前驱体制备二氧化钛纳米薄膜

3.2.1实验原料

3.2.2实验仪器

3.2.3实验流程

3.2.4样品表征

3.3以钛酸丁酯为前驱体制备二氧化钛纳米薄膜

3.3.1实验原料

3.3.2实验仪器

3.3.3实验流程

3.3.4样品表征

3.4以钛氨基醇配合物为前驱体制备二氧化钛纳米薄膜

3.4.1实验原料

3.4.2实验仪器

3.4.3实验流程

3.4.4样品表征

第四章结果与讨论

4.1以四氯化钛为前驱体包覆硫化锌荧光粉

4.1.1温度对反应的影响

4.1.2四氯化钛溶液浓度对反应的影响

4.1.3溶液pH值对反应的影响

4.1.4以四氯化钛为前驱体包覆硫化锌荧光粉的表征

4.2以钛酸丁酯为前驱体包覆硫化锌荧光粉

4.2.1溶剂量对凝胶时间的影响

4.2.2 pH值对凝胶时间的影响

4.2.3加水量对凝胶时间的影响

4.2.4抑制剂(冰醋酸)加入量对凝胶时间的影响

4.2.5反应物加入顺序对反应的影响

4.2.6以钛酸丁酯为前驱体包覆硫化锌荧光粉的表征

4.3以钛氨基醇配合物为前驱体包覆硫化锌荧光粉

4.3.1不同比例制得的钛氨基醇配合物

4.3.2钛氨基醇配合物溶液浓度对凝胶化时间的影响

4.3.3反应温度对包膜过程的影响

4.3.4反应时间对包膜过程的影响

4.3.5表面活性剂CTAB对包膜过程的影响

4.3.6以钛氨基醇配合物为前驱体包覆硫化锌荧光粉的表征

4.3.7以钛氨基醇配合物为前驱体制备二氧化钛颗粒的表征

第五章结论及建议

5.1结论

5.2建议

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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