固体超强酸蒙脱土催化剂精制工业苯酚的研究

摘要

苯酚是工业生产的重要中间体之一，世界90％苯酚是用异丙苯法生产，制备过程产生不可避免的副反应使苯酚中含有一定量的杂质，苯酚的纯度和品质直接影响下游产品的性能，因此，提高苯酚纯度的重要性日益突出。 本文在不同条件下制备了铝交联蒙脱土固体酸，在采用IR，XRD、AINMR和BET对其结构进行表征的基础上，考察了铝交联蒙脱土用于苯酚精制反应的性能。 论文首先考察和研究了制备过程中碱铝比，酸化条件和交联条件对铝交联蒙脱土超强固体酸催化剂结构的影响，并利用间歇反应考察了其在苯酚精制中的性能。结果表明，在n（OH-）/n（Al3+）2．2；硫酸酸化浓度10％；Al3+/Mon0．060；陈化时间6h；交联时间：6h，焙烧温度550℃条件下制备得到的铝交联蒙脱土具有最好的精制苯酚效果。 利用双管连续实验对铝交联蒙脱土固体酸上苯酚的精制条件进行了考察；并和传统的的两段树脂法精制苯酚进行了对比。结果表明：用蒙脱土催化剂代替第一段树脂精制苯酚，在空速为10h-1，操作温度为140℃的条件下可以使精制后的苯酚产品的UVT值达到95．7％，主要的有机杂质含量总量控制在100PPm以下，达到国际高纯苯酚的标准。 总体而言，本文考察和确定了超强固体酸蒙脱土催化剂制备的工艺条件，确立了表征和评价的方法。通过和树脂精制苯酚实验的对比，证实了蒙脱土固体酸催化性能的优越性，并且优化操作条件，将工业粗苯酚催化转化成高纯苯酚。

目录

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声明

前言

第一章 文献综述

1.1苯酚的性质和现状

1.2苯酚的生产工艺

1.2.1异丙苯法

1.2.2其他制备方法

1.3苯酚的杂质组成和精制方法

1.3.1物理方法

1.3.2化学方法

1.4固体酸概述

1.4.1固体酸催化剂需求与现状

1.4.2固体酸催化剂的性质

1.4.3固体酸催化剂的表面组成特征及催化机理

1.4.4固体酸催化剂的制备方法

1.5交联蒙脱土特征、改性及应用

1.5.1蒙脱土概述和结构特征

1.5.2蒙脱土的改性

1.5.3交联蒙脱土概述

1.5.4交联蒙脱土的应用

第二章 实验部分

2.1实验仪器和试剂

2.2蒙脱土催化剂的制备

2.3蒙脱土催化剂的表征

2.4蒙脱土催化剂的性能评价方法和苯酚精制实验的操作条件

2.4.1间歇反应实验

2.4.2连续反应实验

2.5苯酚产品分析

2.5.1苯酚硫酸着色率(UVT)的测定

2.5.2气相色谱分析苯酚杂质

第三章 制备条件对蒙脱土催化性能的影响

3.1碱铝比对蒙脱土催化剂性能的影响

3.2陈化时间对蒙脱土催化剂性能的影响

3.3交联量对蒙脱土性能的影响(Al3+/Mon)

3.4交联时间对蒙脱土催化剂性能的影响

3.5酸性环境对蒙脱土催化剂性能的影响

3.6焙烧温度对蒙脱土催化剂性能的影响

3.7正交实验

3.8本章小结

第四章 操作条件对蒙脱土催化性能的影响

4.1反应温度对蒙脱土精制苯酚的影响

4.2空速对蒙脱土精制苯酚的影响

4.3本章小结

第五章 蒙脱土催化剂和树脂精制苯酚的性能比较

5.1单管连续实验

5.2两段连续实验

5.3本章小结

第六章 结论

参考文献

研究成果及发表的学术论文

致谢

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