高钛渣熔盐制备二氧化钛清洁生产工艺中杂质分离基础研究

摘要

钛白工业是重要的化工与冶金基础原料工业，因此，研发高效-清洁-综合利用的钛冶金绿色过程新技术，具有重大现实意义和社会意义。 本论文在课题组前期研究基础上，提出了二氧化钛清洁生产新工艺，该工艺以高钛渣为原料，以高活性的氢氧化钠熔盐为反应介质，从源头消除了对环境的污染，实现了钛资源有价组分的综合利用。 主要研究内容及结果如下： （1）高钛渣-氢氧化钠熔盐反应体系的建立。对氢氧化钠熔盐分解高钛渣过程进行了系统的工艺优化，并对高钛渣中杂质氧化物与氢氧化钠熔盐反应机理进行了探讨；结果表明，在最优分解条件下钛转化率达到96%以上，反应产物为Na2TiO3。 （2）熔盐反应产物三级逆流洗涤。熔盐反应产物经三级逆流洗涤可将其中Na与杂质Cr、Al、Mn、Si浸出至碱液中，而杂质Fe、Ca、Mg随Ti进入水洗固相中间产物，实现钛与杂质选择性分离；碱液经除杂、蒸发浓缩后返回至熔盐分解单元循环利用。 （3）氢氧化钠碱液的除杂。系统研究了添加剂用量、反应温度对循环碱液中关键组分锰、硅、铝去除的影响；结果表明，在优化条件下，碱液中锰去除率可达到99．7%，铝、硅的含量可分别降至1g·L-1和0．2g·L-1。 （4）酸处理工艺优化。对在硫酸和草酸介质中，东佳高钛渣氢氧化钠熔盐反应产物水洗后的无定形钛酸盐中间体酸处理工艺进行了探讨和优化。实验结果表明，在优化的条件下制得的二氧化钛纯度可达到95%。

目录

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第一章绪论

1.1研究背景

1.2钛资源概况

1.2.1钛资源综述

1.2.2钛资源分布

1.3高钛渣富钛料(钛渣)生产现状

1.3.1国外富钛料生产现状

1.3.2国内富钛料生产现状

1.4二氧化钛概述

1.5钛白粉生产现状

1.5.1硫酸法

1.5.2氯化法

1.5.3盐酸法

1.5.4混合法

1.5.5其它方法

1.6二氧化钛生产新工艺

1.6.1新工艺简介

1.6.2技术特征

1.7本文研究内容

第二章氢氧化钠熔盐法分解高钛渣的工艺优化与机理分析

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1实验原料及仪器

2.2.2实验装置

2.2.3实验原理和方法

2.3实验结果与讨论

2.3.1高钛渣在氢氧化钠介质中熔盐反应条件优化

2.3.2高钛渣中杂质氧化物在氢氧化钠介质中熔盐反应及其产物形貌表征

2.4本章小结

第三章熔盐反应产物洗涤与相分离工艺研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1实验原料及仪器

3.2.2实验方法

3.2.3分析及计算

3.3实验结果与讨论

3.3.1水洗工艺流程图

3.3.2三级逆流水洗正交实验

3.3.3公斤级扩试水洗及稀释相分离

3.3.4水洗产物形貌表征

3.4本章小结

第四章循环碱液中杂质分离基础研究

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1实验原料及仪器

4.2.2实验装置

4.2.3实验原理和方法

4.2.4实验分析方法

4.3实验结果与讨论

4.3.1循环碱液的组成

4.3.2循环碱液中Mn的去除

4.3.3杂质Si的去除

4.3.4硅铝共存时杂质的去除

4.4本章小结

第五章氢氧化钠熔盐分解钛渣制备二氧化钛应用基础研究

5.1前言

5.2实验部分

5.2.1实验原料及仪器

5.2.2实验装置

5.2.3实验流程、原理及方法

5.2.4分析及计算

5.3实验结果与讨论

5.3.1东佳钛渣组分分析

5.3.2熔盐反应及水洗工艺条件

5.3.3硫酸体系酸处理工艺条件

5.3.4草酸体系酸处理工艺条件

5.4本章小结

第六章结论与展望

参考文献

致谢

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