原位气泡拉伸法(ISBS)直接消泡工艺及装备的研究

摘要

随着纳米复合材料的蓬勃发展，现在越来越多的科学研究都在朝这一方面发展，由于纳米粒子表面能小、粒度小、处于热力学非稳定状态，所以在生产制备、储存以及使用的过程中很容易发生粒子团聚，也就失去了纳米粒子所具有的功能，因此实现纳米粒子的纳米级尺度分散是聚合物基纳米复合材料制备的瓶颈问题，为了解决纳米团聚体的分散问题，人们尝试采用振动场、超声波等方法进行纳米团聚体的分散；对具有层状结构的纳米材料，如蒙托土，采用原位插层聚合法进行分散；已报导的方法还有溶胶凝胶法、有机/无机纳米复合膜法等，虽然这些方法均证明是行之有效的方法，但是每种方法都有其自己的局限性，如振动场和超声场的施加方法比较困难，能量利用效率较低；原位插层聚合法仅适用于具有层状结构的纳米材料等。
　　 针对纳米粒子不易在聚合物中均匀分散的科技难题，吴大鸣教授提出了原位气泡拉伸法来对纳米复合材料中的纳米粒子进行分散，实验发现采用ISBS法进行分散后，无机纳米粒子在基体树脂中得到了较好的分散，但是由于发泡后在纳米复合材料中存有气泡影响了材料的性能，所以必须对复合材料进行消泡处理，并防止消泡后无机纳米颗粒发生再团聚现象，从而提高复合材料各方面的性能，目前主要有高速气流粉碎法消泡、双螺杆挤出机或单螺杆挤出机直接挤出消泡、注塑机进行注塑消泡这几种消泡的方法。本课题主要研究双阶消泡法，即在单螺杆挤出机进行发泡后熔体不经冷却直接通过双螺杆挤出机进行消泡处理，因为现在大部分塑料制品都是通过挤出来成型的，这样通过双阶消泡法成功的话，就避免了因冷却或再熔融造成的能量损耗，同时也避免了消泡过程中的热历程对纳米复合材料的各种性能的影响，同时减少了工艺步骤，简化了生产工艺，提高了生产效率，为以后的工业化生产奠定了基础。
　　 本论文在大量实验的基础上研究了双阶直接消泡法的工艺及所使用的设备，并且对直接消泡后已分散的纳米粉体是否会发生再团聚进行了分析，以及通过电镜照片和力学性能的测试进行分析，从而得出以下几个结论：
　　 ⑴通过双阶直接消泡实验，确定使用双螺杆挤出机进行消泡是可行的，双螺杆机头压力约为25bar，螺杆转速为180-200rpm，在此工艺条件下，挤出的制品较好，消泡效果也达到了实验要求。
　　 ⑵使用Image-Pro Plus软件，对电镜照片进行分析和计算，从而可以通过电镜照片定量分析ISBS法和ISBS双阶消泡法两种方法制备的聚合物基纳米复合材料中纳米粉体的分散情况，通过实验对比可以发现，证明双阶消泡法是可行的。对经过ISBS方法制备的纳米复合材料进行双阶消泡法处理和注塑成型加工过程后，复合材料中的纳米粒子分散的依然比较好，未产生明显的重新团聚现象。
　　 ⑶经过双阶消泡法处理和成型加工过程后，PP-R/nano-CaCO3复合材料的缺口冲击强度随着无机粒子添加量的增加有较大提高，当nano-CaCO3的含量为一定值时，复合材料的冲击强度达到一个最大值，添加量再增加时冲击强度下降，在本实验中，达到20phr时，冲击性能达到一个峰值。
　　 ⑷对于聚合物基纳米复合材料，经过双阶直接消泡和成型加工过程后，纳米粉体是否会发生再团聚，主要取决于复合体系中无机粒子的添加量。当体系中的纳米粒子的含量超过一定值时，体系中的无机粒子发生团聚的几率增加，达到复合体系重新团聚的临界值后，复合体系中的无机粒子容易发生再团聚。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1聚合物基纳米复合材料的研究现状与进展

1.2聚合物基纳米复合材料的制备方法

1.2.1直接分散法

1.2.2插层复合法(intercalation polymerization)

1.2.3溶胶—凝胶法(sol-gel)

1.2.4分子自组装及组装法

1.3原位气泡拉伸法(ISBS)

1.3.1原位气泡拉伸法(ISBS法)的提出

1.3.2原位气泡拉伸法制备聚合物基纳米复合材料的机理

1.3.3原位气泡拉伸法制备聚合物纳米复合材料后的消泡方法

1.4原位气泡拉伸法直接消泡法的工艺成型设备

1.4.1挤出机

1.4.2发泡机头

1.4.3装置方面的其他改进

1.5课题立项的目的和意义

1.6课题内容及难点分析

第二章原位气泡拉伸法直接消泡法的可行性

2.1聚合物基纳米复合材料中纳米粉体的分散、团聚原理

2.1.1无机纳米粒子聚集体聚集力的模型及其影响因素

2.1.2纳米粉体在聚合物基体中的分散机理

2.1.3分散粒子的动力学模型研究

2.1.4纳米粉体直接消泡后再团聚过程的研究

2.2原位气泡拉伸法直接消泡法

2.2.1剪切和拉伸对无机纳米粒子团聚体的分散作用

2.2.2双螺杆挤出机对聚合物纳米复合材料的消泡作用

2.3逾渗理论与逾渗阀值

第三章实验方案

3.1原料试剂

3.2实验仪器设备及型号

3.3实验内容

3.3.1原位气泡拉伸法直接消泡法实验

3.3.2测试与表征

3.4原位气泡拉伸法直接消泡法实验装备的设计

3.5原位气泡拉伸法直接消泡法实验路线

第四章原位气泡拉伸法直接消泡法的实验研究

4.1实验材料的制备

4.1.1以AC为发泡剂，PP-R(RA130E-8427)为基体进行双阶消泡法实验

4.2实验结果及讨论

4.2.1 PP-R/nano-CaCO3复合材料体系的电镜照片分析

4.2.2 PP-R/nano-Mg(OH)2复合材料体系的电镜照片分析

4.2.3聚合物基纳米复合材料的力学性能

第五章结论

5.1本课题主要研究结论

5.2不足及建议

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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