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Quantitative analysis of sulfonamide antibiotics in edible meats

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论文说明:List of Tables、List of Figures

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Chapter 1 Introduction

1.1.Introduction

1.1.1.Mechanism of action

1.1.2.Uses in veterinary medicine

1.2.Extraction

1.3.Analysis

1.4.Aims and objectives

Chapter 2 Separation of four sulfonamides by capillary electrophoresis

2.1.Introduction

2.2.Experimental

2.2.1.Chemicals

2.2.2.Instruments used

2.2.3.Structures of sulfonamides used

2.2.4.Standard solutions

2.2.5.Buffer composition

2.3.Results and discussion

2.3.1.Optimization of separation conditions

2.3.2.Calibration curves

2.3.3.Robustness

2.4.Summary

Chapter 3 Development of conventional sample preparation methods

3.1.Introduction

3.1.1.Solid-liquid extraction

3.1.2.Liquid-liquid extraction

3.2.Experimental

3.2.1.Sample preparation

3.3.Results and discussion

3.3.1.Protein denaturation

3.3.2.First method

3.3.3.Second method

3.3.4.Validity of analytical method

3.4.Summary

Chapter 4 Quantitative determination of sulfonamides in edible meat by SPE-CZE

4.1.Introduction

4.2.Experimental

4.2.1.Sample preparation

4.3.Results and discussion

4.3.1.Optimization of CE

4.3.2.Isolation of SAs from meat

4.3.3.Validity of analysis

4.3.4.Recovery

4.3.5.Robustness

4.3.6.Analysis of real sample

4.4.Summary

Chapter 5 Evaluation of adsorption potential of three different multiwalled carbon nanotubes for sulfonamides in edible meat

5.1.Introduction

5.2.Experimental

5.2.1.Chemicals

5.2.2.Instrumentation

5.2.3.Extraction procedure

5.3.Results and discussion

5.3.1.Adsorption study

5.3.2.Optimization of SPE procedure

5.3.3.Optimization of CE separation conditions

5.3.4.Analytical performance characteristic and recovery studies

5.4.Summary

Chapter 6 Potential of modified multiwalled carbon naotubes as solid-phase extraction adsorbent for the preconcentration of sulfonamides in edible meats

6.1.Introduction

6.2.Experimental

6.2.1.Chemicals

6.2.2.Instrumentation

6.2.3.Extraction procedure

6.3.Result and discussions

6.3.1.Stable dispersions

6.3.2.Adsorption study

6.3.3.Optimization of SPE procedure

6.3.4.Optimization of separation conditions

6.3.5.Analytical performance characteristic and recovery studies

6.4.Summary

Chapter 7 Silver Nanoparticles as adsorbent material for sulfonamides

7.1.Introduction

7.2.Experimental

7.2.1.Chemicals

7.2.2.Instrumentation

7.2.3.Synthesis of AgNPs by microwave irradiation method

7.2.4.Experiments for SAs adsorption onto AgNPs

7.3.Results and discussion

7.3.1.Possible mechanism of adsorption

7.3.2.Recovery

7.4.Future development

Chapter 8 Conclusion

8.1.Conclusions

8.2.Future studies

References

List of publications

Completed article

Acknowledgment

Biographical sketch of author

Resume of supervisor

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摘要

在本研究中,毛细管电泳成功应用于磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺地托辛的分离。实验采用磷酸盐缓冲体系,对pH值、缓冲液浓度、分离电压、温度等影响因素进行了优化。四种磺胺类药物在9min内完全分离,在0.5-50μgml-1范围内线性关系良好(r2>0.99)。
   本文分别考察了固液萃取和液液萃取对不同肉类中四种磺胺药物的提取效果,萃取剂采用乙腈,实验中使用统一的方法对样品模型进行蛋白质变性处理,并用正己烷和二氯甲烷除去脂肪,两种萃取方法的回收率范围分别为81%-55%和83%-60%。
   固相萃取是一种简单快速可靠的样品制备方法。本文采用固相萃取对食用肉中四种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺地托辛)进行富集,采用光电二极管阵列检测器毛细管区带电泳进行定量检测。具体方法为先使用1-丙醇对样品模型中蛋白质进行变性处理。样品负载后,以4 ml甲醇进行洗提,区带电泳分离条件为:45 mmolL-1磷酸盐缓冲体系(pH6.3),分离电压20kV。目标药物的总回收率范围为94.5%-83.3%,检测限范围为4-6μgkg1。实验结果表明,在残留量低于最高残留限量时,固相萃取非常适用于磺胺类药物的检测。
   本文进一步考察了三种不同类型的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂对磺胺类药物的萃取效果,并进行了比较。实验中,四种磺胺类药物定量吸附在多壁碳纳米管上,使用毛细管区带电泳进行检测。对于每一类多壁碳纳米管,目标药物的吸附都通过形态学进行了解释,最终选择40-60 nm多壁碳纳米管作为最佳吸附剂。实验还对洗提液类型、体积、流速、样品pH值进行了优化,磺胺类药物回收率范围为95%-84%,每种磺胺类药物的检测限范围为8-19.5μgkg-1。实验建立的方法已经成功应用于实际样品中磺胺类药物的检测,并得到了满意的结果。
   在本课题中,还研究了化学修饰的多壁碳纳米管作为固相萃取吸附剂用于肉类样品中四种磺胺类药物的提取,并使用毛细管电泳进行检测。对三种不同修饰类型的多壁碳纳米管吸附性能进行了比较,并选择出其中最合适者进行了深入研究,优化了洗提液类型、体积、样品流速、pH值等富集影响因素。四种磺胺类药物回收率范围98%-81%,检测限范围8-19.5μgkg-1。实验结果表明,基于修饰多壁碳纳米管的固相萃取-毛细管电泳法是一种准确方便的分析方法,可以有效地应用于肉类样品中磺胺类药物的同时提取和检测。

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