稀土掺杂钇铝石榴石纳米粉体的制备及表征

摘要

本论文对Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷的发展和制备方法作了综述，并介绍了超临界干燥技术的发展和应用。
　　 本论文以硝酸铝、硝酸钇、硝酸钕为原料，分别以碳酸氢铵和尿素为沉淀剂，化学沉淀法结合CO2超临界流体干燥技术合成一系列钕掺杂的钇铝石榴石前驱体粉末，并在不同温度下煅烧得到Nd∶YAG样品。采用XRD、FT-IR、TG/DTA、SEM、BET和荧光分光光度计等测试手段对前驱体及煅烧产物进行表征。结果表明，采用碳酸氢铵共沉淀法结合CO2超临界干燥制备的1％Nd∶YAG前驱体，比表面积为271.64m2·g-1，XRD结果表明前驱体为晶态，1100℃空气中煅烧2h后出现YAG晶相，同时夹杂Y2O3和YAM相，1400℃煅烧2h后仍未得到纯YAG。尿素均匀沉淀法制备的前驱体为非晶态氢氧化物和碳酸盐混合物，常规干燥法得到的前驱体比表面积较小，且发生严重团聚，1000℃煅烧得到纯Nd∶YAG，颗粒粒径分布不均匀、分散性较差，团聚严重。与常规干燥法结果比较，CO2超临界干燥明显改善了常规干燥时发生的严重团聚问题，使前驱体粉末具有良好的分散性、较高的比表面积及烧结活性，800℃煅烧后直接生成纯YAG相，未出现中间相，1000℃煅烧后粉体仍能保持良好的分散性，颗粒呈类球形状，尺寸分布于35～45nm之间。不同钕掺杂量前驱体的晶化产物均为YAG相，没有出现中间相。其晶胞参数随钕掺杂量的增大而变大，2θ值则随钕掺杂量的增大而变小。荧光光谱分析表明Nd∶YAG粉体的荧光发射光谱和激发光谱的相对发光强度均随煅烧温度升高而增强，随钕掺杂量的增加呈先增大后减小的变化趋势，掺杂量为0.8％时发光强度最大。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1概述

1.1.1 Nd：YAG的研究进展

1.1.2 Nd：YAG的晶体结构与组成

1.1.3 Nd：YAG的性能

1.2稀土掺杂YAG粉体的合成方法

1.2.1高温固相反应法

1.2.2溶胶-凝胶法

1.2.3化学沉淀法

1.2.4溶剂热法

1.2.5喷雾热解法

1.2.6高分子网络凝胶法

1.2.7微波辐照法

1.3超临界流体干燥技术

1.3.1超临界流体干燥概述

1.3.2超临界流体干燥原理

1.3.3超临界流体干燥特点

1.3.4超临界流体干燥技术在粉体合成中的应用

1.4选题背景及研究方案

1.4.1本课题的研究目的和科学依据

1.4.2本课题的研究方案

第二章实验部分

2.1原料

2.2仪器与设备

2.3样品的制备方法及步骤

2.3.1碳酸氢铵共沉淀法制备前驱体

2.3.2尿素均匀沉淀法制备前驱体

2.3.3前驱体的干燥

2.4前驱体的烧结

2.5研究方法

2.5.1晶相结构分析

2.5.2形貌观察

2.5.3红外光谱分析

2.5.4综合热分析

2.5.5粉体比表面积分析

2.5.6光学性能的测试

第三章 碳酸氢铵共沉淀结合CO2超临界干燥技术制备Nd：YAG粉体

3.1 XRD分析

3.2TG／DTA分析

3.3本章小结

第四章 尿素均匀沉淀法合成Nd：YAG粉体

4.1均匀沉淀过程分析

4.2 XRD分析

4.3 FT-IR分析

4.4TG／DTA分析

4.5 SEM分析

4.6本章小结

第五章 尿素均匀沉淀法结合CO2超临界干燥技术制备Nd：YAG粉体

5.1临界点的确定

5.2 XRD分析

5.3 FT-IR分析

5.4TG／DTA分析

5.5 SEM分析

5.6发光性能

5.7本章小结

第六章论文总结

参考文献

致谢

研究成果及发表的论文

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