超临界CO2萃取水中低浓度乙醇的基础研究

摘要

水中低浓度有机物主要包括两方面，一是水中的优先控制污染物，二是体育运动员可能服用的兴奋剂。这些有机物的共同点是在水中的浓度很低，数量级一般为ppm，很难达到分析仪器的最低检出限，因此需要对样品进行富集分离前处理。由于超临界CO2萃取具有易于调节、萃取效率高、时间短、产品易于分离及环境友好等优点，本实验采用超临界CO2萃取水中低浓度有机物并对其过程进行强化。
　　 乙醇作为极性体系的代表，因乙醇和水能形成共沸物，使其成为较难分离的体系，本论文选用低浓度乙醇水溶液作为研究对象，考察乙醇水溶液的初始质量分数，萃取相比，萃取温度，萃取压力等操作条件对超临界CO2萃取效果的影响，结果表明，增大乙醇水溶液的初始质量分数，升高温度，减小相比可以提高乙醇在超临界CO2相中的浓度，在实验的压力范围内，萃取压力对分离效果影响不显著。在最优的操作条件下，通过添加固体无机盐KHCO3，KAc，NaCl，NaBr，NaI和离子液体[BMIM]+[Ac]ˉ，[OMIM]+[Ac]ˉ，[EMIM]+[BF4]ˉ，[BMIM]+[BF4]，对分离过程进行强化，实验结果表明，固体无机盐的盐效应大小顺序为KHCO3＞KAc＞NaCl≈NaBr＞NaI，离子液体的盐效应大小顺序为[BMIM]+[Ac]ˉ＞[OMIM]+[Ac]ˉ＞[EMIM]+[BF4]ˉ＞[BMIM]+[BF4]ˉ。KHCO3是实验中最佳的强化剂，加入25wt％KHCO3，萃取后超临界CO2相中乙醇的质量分数可以达到不加盐时的3倍。
　　 本文对于加盐强化的分离过程，采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和密度泛函理论(DFT)相结合的方式探讨了分离机理，结果表明，实验值、计算值与理论分析的结果是一致的。因此本工作从计算和理论分析印证了实验结果的可靠性。

目录

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摘要

第一章 文献综述

1．1 水中低浓度有机物简介

1．1．1 水中优先控制污染物

1．1．2 兴奋剂

1．2 低浓度有机物的前处理方法

1．2．1 超临界流体萃取

1．2．2 液液萃取技术

1．2．3 固相萃取技术

1．2．4 固相微萃取技术

1．2．5 液相微萃取技术

1．2．6 膜萃取技术

1．3 水中低浓度有机物的检测

1．4 超临界CO2萃取过程的强化

1．4．1 夹带剂强化超临界CO2萃取过程

1．4．2 超声强化超临界CO2萃取过程

1．4．3 电场强化超l隘界CO2萃取过程

1．5 本论文的意义及研究内容

第二章 超临界CO2萃取水中低浓度乙醇

2．1 引言

2．2 实验试剂及仪器设备

2．2．1 实验试剂

2．2．2 实验仪器

2．3 实验流程及分析方法

2．3．1 实验流程

2．3．2 分析方法

2．4 超临界萃取条件的优化及选择

2．4．1 乙醇水溶液初始浓度对超临界CO2萃取效果的影响

2．4．2 操作压力对超临界CO2萃取效果的影响

2．4．3 实验温度对超临界CO2萃取效果的影响

2．4．4 萃取相比对超临界CO2萃取效果的影响

第三章 超临界CO2萃取过程的强化

3．1 固体无机盐对超临界CO2萃取效果的影响

3．1．1 实验过程

3．1．2 实验结果与讨论

3．2 离子液体对超临界CO2萃取效果的影响

3．2．1 实验过程

3．2．2 实验结果与讨论

第四章 盐效应的红外光谱分析

4．1 实验条件与方法

4．2 超临界CO2萃取结果红外光谱分析

第五章 盐效应的量子化学分析

5．1 COSMO-RS模型分析

5．2 Gaussian 03量化计算分析

第六章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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