核壳型铁纳米粒子合成及其在复合材料中的研究

摘要

本文主要探讨了怎样合成在常温常压下化学稳定性好的纳米铁粒子及其在复合材料中的研究。主要通过改变反应条件进而对微观相态进行控制，找到影响材料的宏观性能的条件，从而制备性能较好的纳米铁颗粒。其次，利用自制的核壳型纳米铁粒子与树脂基体制成复合材料，并对其结构及性能进行了一系列的研究;此外，为了探讨核壳型纳米铁粒子的包覆原理，还对有机物/金属复合体系的界面进行研究分析。其中，主要对材料的微观形貌、热性能、电磁性能及元素化合态环境进行了分析。
　　 对合成的粒子采用TEM、HR-TEM、FT-IR、XPS、XRD对微观形态进行分析可知，成功合成了一系列的核壳型铁纳米粒子，它们是非晶态与结晶态的共聚体;而这些包覆型纳米铁粒子在微观状态下是以链状结构存在，此种链状结构并不是由于简单的磁性吸引所形成的，而是由于形成了化学键等作用形成的;由于作用机理的不同，合成出的纳米铁粒子颗粒的形貌及颗粒大小也不同，其中PMFe与PDMFe这两种纳米铁粒子形貌及颗粒粒径较均一，颗粒粒径为20～30nm，包覆层厚度为3～4nm，且PDMFe中的PMMA含量约为31％，PMFe中的PMMA含量为26％左右。采用VSM对磁性能进行分析得出，核壳型纳米铁粒子是一种处于软磁体与超顺磁性材料之间的一种顺磁材料;而电磁性能测试可知它们的损耗特性以有机物“壳”层的介电损耗为主，以纳米Fe“核”产生的自然共振磁损耗机制为辅。
　　 对利用自制的纳米材料与树脂基体制备的复合材料采用SEM、XPS进行微观结构分析可知三种纳米粒子在树脂基体中的分散性与粒子的粒径大小有关，即粒径越大，分散性越好，其分散性为PDMFe＜PMFe＜PEG-Fe;PMMA包覆的纳米铁粒子在环氧树脂基体的相容性很好，其中复合材料的表面铁元素低于1％。采用DSC、TGA、DMTA对性能进行测试可以得出，加入不同的纳米铁粒子对树脂基体复合体系的热性能影响不大，但是可以提高固化体系的玻璃化转变温度及储能模量;对于铁含量相同的复合材料，加入PMFe的复合材料比加入PDMFe的复合材料的Tg大。而采用LCR对复合材料的介电性能进行分析可知，在所制备的复合材料体系中含有PMFe的复合材料的介电损耗及能耗能力均优于含有PDMFe的复合材料。

目录

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摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 纳米材料

1．2 纳米铁粒子合成方法

1．2．1 球形纳米铁粒子

1．2．2 Fe／Au核壳复合纳米粒子

1．2．3 可生物降解的表面活性剂包覆铁粒子

1．2．4 长链醇包覆型纳米铁粒子

1．2．5 PEG包覆型纳米铁粒子

1．2．6 碳胶囊型纳米铁粒子

1．2．7 聚苯乙烯包覆型纳米铁粒子

1．2．8 聚乙烯(PE)包覆型纳米铁粒子

1．2．9 聚异丁烯(PIB)包覆型纳米铁粒子

1．2．10 PMMA包覆型纳米铁粒子

1．2．11 离子液体(ILS)包覆型纳米铁粒子

1．2．12 淀粉基碳包覆铁纳米胶囊

1．3 纳米铁粒子的应用

1．3．1 水污染领域应用

1．3．2 电磁屏蔽领域应用

1．3．3 煤油燃烧中的应用

1．3．4 生物应用

1．4 隐身材料

1．5 本课题的目的及意义

第二章 聚合物与金属表面相互作用研究

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料

2．2．2 实验仪器

2．2．3 实验流程

2．2．4 实验原理

2．3 结果与讨论

2．3．1 X射线光电子能谱(XPS)分析

2．3．2 可变角度反射吸收红外(RAIR)

2．4 小结

第三章 核壳型铁纳米粒子的合成与表征

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 主要原料

3．2．2 实验仪器

3．2．3 核壳型纳米铁粒子的制备

3．2．4 透射电子显微镜(TEM、HR-TEM)测试

3．2．5 X射线衍射(XRD)测试

3．2．6 差示量热扫描(DSC)测试

3．2．7 红外分析(IR)测试

3．2．8 X射线能谱分析(EDS)测试

3．2．9 振动样品磁强计(VSM)测试

3．2．10 热重分析(TGA)测试

3．2．11 介电性能(LCR)测试

3．2．12 X光电子能谱(XPS)测试

3．2．13 电磁参数测试

3．3 结果与讨论

3．3．1 红外光谱(FT／IR)分析

3．3．2．透射电镜(TEM)及高分辨透射电镜(HR-TEM)分析

3．3．3 X射线能谱分析(EDS)

3．3．4 X射线光电子能谱分析

3．3．5 X射线衍射(XRD)

3．3．6 热重分析(TGA)分析

3．3．7 DSC数据分析

3．3．8 振动样品磁强计(VSM)分析

3．3．9 LCR数据分析

3．3．10 电磁参数分析

3．4 小结

第四章 核壳结构铁纳米粒子／树脂基复合材料的制备与表征

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料

4．2．2 实验仪器

4．2．3 实验方法

4．2．4 扫描电镜分析(SEM)

4．2．5 XPS

4．2．6 LCR

4．2．7 DSC

4．2．8 热重分析(TGA)测试

4．2．9 DMTA

4．3 结果与讨论

4．3．1 断面形态分析(SEM)

4．3．2 复合材料的表面形态分析(XPS)

4．3．3 复合材料的介电性能(LCR)

4．3．4 复合材料热性能分析

4．3．5 复合材料的动态热机械分析(DMTA)

4．4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书