白炭黑—末端氯硅烷化丁苯橡胶的湿法制备及其性能研究

摘要

传统白炭黑增强橡胶加工工艺存在能耗高、污染大、填料分散性差等问题。本文采用四氯化硅对丁苯橡胶分子活性末端进行封端，并将其与白炭黑在溶液中湿法共混合、凝聚，试图探索一种新的白炭黑增强橡胶制备加工方法。论文摸索了湿法混合方法，研究了不同制备工艺、丁苯橡胶分子量、白炭黑用量、种类等因素对工艺的影响，并采用多种手段对橡胶性能进行了分析测试。
　　 研究结果表明，[SiCl4]/[BuLi]=1时，四氯化硅对丁苯橡胶分子活性末端的封端率可达100％，丁苯橡胶分子链之间基本不发生偶联。通过红外、DSC等数据表明，橡胶分子通过末端的氯硅烷基与白炭黑表面的羟基反应接枝到了白炭黑上，这种化学键合使得结合胶含量高于未改性的丁苯橡胶，达到了48.9％。RPA分析结果显示，与未改性丁苯橡胶相比，硫化前后△(△G’)分别为250KPa和2500KPa，白炭黑分散性提高，TEM测试也得到了这种结果。橡胶性能也得到改善，物理力学测试显示，改性后强度上升，断裂生长率增大，硬度变小，永久形变变大。DMTA测试显示，四氯化硅改性的丁苯橡胶0℃～20℃之间Tanδ值大于未改性丁苯橡胶，抗湿滑性能较好，60℃～80℃Tanδ减小，低于未改性丁苯橡胶，滚动阻力较低。橡胶分子量减小，接枝程度增加，白炭黑分散性变好。随着白炭黑份数30增加到60，白炭黑分散性降低，拉伸强度逐渐增大，断裂伸长率逐渐减少。丁苯橡胶对沉淀法白炭黑的接枝程度低于气相法白炭黑，结合胶含量低。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 绪论

1．1 丁苯橡胶

1．1．1 偶联改性研究

1．1．2 端基改性研究

1．2 白炭黑

1．2．1 纳米二氧化硅的结构和特性

1．2．2 纳米二氧化硅的制备方法及其运用

1．2．3 白炭黑的分散

1．3 白炭黑增强橡胶的制备

1．4 论文选题的目的和意义

第二章 实验部分

2．1 实验原料参数及其纯化处理

2．2 引发剂的制备

2．3 丁苯橡胶的合成

2．4 丁苯橡胶接枝白炭黑复合材料的制备

2．4．1 传统干法工艺

2．4．2 湿法工艺

2．4．3 四氯化硅末端改性丁苯橡胶接枝白炭黑

2．5 聚合反应装置

2．6 结构分析

2．6．1 相对分子质量及分子量分布

2．6．2 傅立叶红外光谱仪分析

2．6．3 结构分析

2．7 力学性能分析

2．7．1 硫化前后橡胶填料分散网络结构测试

2．7．2 门尼粘度测试

2．7．3 力学性能测试

2．7．4 动态力学性能测试

2．7．5 混练胶及硫化胶DSC测试

2．7．6 混炼胶热重分析

2．7．8 结合胶测试方法

第三章 结果与讨论

3．1 白炭黑-末端氯硅烷化丁苯橡胶的湿法制备

3．1．1 溶聚丁苯橡胶的制备

3．1．2 四氯化硅封端丁苯橡胶研究

3．1．3 末端氯硅烷化丁苯聚合物-白炭黑复合体系的湿法共混制备

3．2 不同制备工艺对白炭黑增强丁苯橡胶的性能影响

3．2．1 硫化前后RPA测试

3．2．2 透射电镜测试

3．2．3 结合胶含量测试

3．2．4 物理机械性能测试

3．2．5 动态力学性能测试

3．2．6 门尼粘度测试

3．2．7 小结

3．3 分子量对白炭黑增强末端氯硅烷化丁苯橡胶性能的影响

3．3．1 硫化前后RPA测试

3．3．2 物理机械性能

3．3．3 硫化胶DMTA测试

3．3．4 小结

3．4 二氧化硅与SBR比例对橡胶性能影响的研究

3．4．1 硫化前后RPA测试

3．4．2 物理机械性能

3．4．3 硫化后DMTA测试

3．4．4 小结

3．5 白炭黑种类对其增强末端氯硅烷化丁苯橡胶性能的影响

第四章 结论

参考文献

致谢

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