竹焦油树脂基泡沫炭的合成及其复合材料制备

摘要

竹子是一种生长速度很快的可再生资源，除了简单的竹材应用之处，它还可为工业领域提供多种重要原料及多种替代能源。因而，在目前全球正着力应对化石能源枯竭及环境污染两大危机之际，竹材被寄予了深厚的期望。
　　竹子经高温无氧干馏处理之后可生成竹炭，在制备竹炭过程中产生的竹醋液经数月时间静置后得到黑色粘稠状并带有烟熏味的竹焦油。如果不对竹焦油进行处理而直接置于环境中的话，会造成严重的二次污染，因此必须寻找一种有效的方法将其进行合理的应用。由GC-MS分析可知，竹焦油中含有多种有机化合物，其中大多为芳香族和酚类化合物，认为为竹焦油可应用于缩合多环芳香烃树脂(COPNA)的合成
　　首先，竹焦油与交联剂对苯二甲醇在对甲苯磺酸的催化作用下生成竹焦油基COPNA树脂，设计正交实验讨论竹焦油与交联剂比例（料剂比）、反应温度、反应时间以及催化剂含量对树脂性能的影响，最终确定最佳条件是料剂比0.6、反应温度130℃、催化剂5％、反应时间5h。因料剂比对树脂性能的影响最大，后续就料剂比对树脂性能的影响展开了进一步的研究，分析表明0.6的确为最佳料剂比。
　　随后，对树脂的应用进行了深入的研究，本文利用高温发泡工艺将竹焦油树脂成功制备得到竹焦油树脂基泡沫炭，并讨论了树脂前驱体的性质及后期的炭化温度对泡沫炭性能和形貌的影响。竹焦油树脂基泡沫炭的室温热导率可达0.071 W/m*k;压缩强度达到7.66MPa;泡沫炭的孔径分布在1-50μm之间;泡沫炭的抗氧化性能很高，空气气氛下于525℃才开始大量失重;泡沫炭的结构主要以无定型碳质结构为主;因此竹焦油树脂基泡沫炭是一种各方面性能不错的隔热材料，有望广泛应用于高温隔热领域。
　　最后，本文对竹焦油树脂基泡沫炭-RF炭气凝胶复合材料的制备进行了初步探索。利用气凝胶前驱体浸渍泡沫炭的方法，经溶胶-凝胶反应、老化、溶剂转换、干燥、炭化处理工艺，成功将气凝胶填充进泡沫炭骨架中。气凝胶的填入可降低复合材料的热导率约7.79％，从而提高复合材料的隔热性能。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 竹焦油

1．2．1 竹焦油简介

1．2．2 竹焦油研究进展

1．3 COPNA树脂

1．3．1 COPNA树脂简介

1．3．2 COPNA树脂的合成机理

1．3．3 COPNA树脂的合成原料

1．3．4 COPNA树脂合成的影响因素

1．3．5 COPNA树脂的应用

1．3．6 COPNA树脂的前景展望

1．4 泡沫炭

1．4．1 泡沫炭介绍

1．4．2 泡沫炭的结构与性能

1．4．3 泡沫炭的制备原料

1．4．4 泡沫炭的制备方法

1．4．5 泡沫炭的改性

1．5 本论文的目的及创新点

1．6 本论文的主要研究内容

第二章 实验部分

2．1 实验原材料及使用仪器

2．2 实验工艺流程

2．2．1 合成COPNA树脂

2．2．2 泡沫炭的制备

2．2．3 炭气凝胶／泡沫炭复合材料的制备

2．3 性能测试

2．3．1 压缩强度测试

2．3．2 热导率分析

2．3．3 软化点测试

2．3．4 压汞仪

2．3．5 N2吸脱附分析仪

2．4 结构表征

2．4．1 核磁共振波谱仪(1H谱)

2．4．2 凝胶渗透色谱仪(GPC)

2．4．3 傅里叶红外光谱(FT-IR)

2．4．4 热失重分析(TGA)

2．4．5 扫描电子显微镜(SEM)

2．4．6 透射电子显微镜(TEM)

第三章 竹焦油基COPNA树脂的合成

3．1 竹焦油成分分析

3．1．1 竹焦油的元素及1H-NMR图谱分析

3．1．2 竹焦油的官能团分析

3．1．3 竹焦油的GC-MS分析

3．2 竹焦油基COPNA树脂合成的影响因素

3．2．1 树脂合成正交实验分析

3．2．2 树脂的官能团分析

3．2．3 树脂的元素分析

3．2．4 树脂的分子量分析

3．2．5 树脂的热失重分析

3．3 竹焦油基COPNA反应机理初步探索

3．4 小结

第四章 竹焦油树脂基泡沫炭的制备

4．1 制备工艺对竹焦油树脂基泡沫炭的性能影响

4．1．1 树脂前驱体配比对泡沫炭性能的影响

4．1．2 树脂软化点对泡沫炭性能的影响

4．1．3 炭化温度对泡沫炭性能的影响

4．1．4 树脂硝酸预处理对泡沫炭性能的影响

4．2 树脂基泡沫炭的形成机理探索

4．3 小结

第五章 竹焦油树脂基泡沫炭-炭气凝胶复合材料的制备

5．1 炭气凝胶的性质

5．1．1 炭气凝胶的密度

5．1．2 炭气凝胶的孔径分布

5．1．3 炭气凝胶的微观形貌

5．2 竹焦油树脂基泡沫炭-炭气凝胶复合材料的性质

5．2．1 复合材料的密度

5．2．1 复合材料的微观形貌

5．3 小结

第六章 总结

参考文献

致谢

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