毒品2C-E杂质成分分析以及毒品标准品的制备方法研究

摘要

如今，毒品滥用现象日益严重，合成毒品的种类不断增加，禁毒形势严峻。从源头上禁毒是控制毒品滥用的一种有效手段。研究毒品检材中的杂质成分能够得到该毒品检材的合成方法，有助于查获制毒窝点，找到毒品来源。毒品办案中，对于毒品定性定量分析，需要可靠的标准品。本文一方面研究了毒品2C-E（4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙胺）中杂质成分，另一方面制备了几种毒品标准品。
　　1、利用液相色谱联用离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)对2C-E进行多级质谱分析，根据各个碎片离子的质量数以及软件元素组成推测，得到2C-E的裂解路径。
　　2、建立LC/MS-IT-TOF方法检测出毒品2C-E中的10种杂质成分。分别对10种杂质进行多级质谱分析。根据质谱数据结合软件预测元素组成分析以及精确的质量计算，同时参考2C-E裂解规律，得到这10种杂质的结构及裂解路径。这10种杂质分别为4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙醇胺的醋酸盐，2，5-二甲氧基苯乙胺，4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙醇腈，4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙酰胺，1-乙基-2，5-二甲氧基-4-[(E)-2-氮氧乙烯基]苯，2，5-二甲氧-4-溴苯乙胺，4-乙基-2，5-二甲氧基苯乙醇胺，2，5-二甲氧基-4-碘苯乙胺，2，5-二甲氧基苯乙烯胺，4-乙基-2，5-二甲氧基-苯乙氨基乙酯。根据杂质的结构，推断出该违禁药物2C-E的合成方法。
　　3、建立了高效液相色谱分析MDMA(3，4-亚甲二氧甲基苯丙胺)样品的方法，优化了制备液相色谱条件，最终制得纯度为99.99％的MDMA，回收率达到95.13％。
　　4、建立了高效液相色谱分析2C-B（2，5-二甲氧-4-溴苯乙胺）样品的方法，同时进行方法学考察，利用制备液相色谱分离制备得纯度为99.99％的2C-B，回收率达到96.53％。
　　5、建立了高效液相色谱分析样品中2C-E和2C-I（2，5-二甲氧基-4-碘苯乙胺）的方法，利用制备液相色谱二次分离制备得纯度分别为99.84％，99.94％的2C-E，2C-I。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 毒品简介

1．1．1 毒品的定义

1．1．2 毒品的分类

1．1．3 毒品滥用现状

1．1．4 MDMA简介

1．1．5 2C系列毒品简介

1．2 毒品检测方法

1．2．1 薄层色谱法

1．2．2 毛细管电泳法

1．2．3 气相色谱与质谱联用法(GC／MS)

1．2．4 气相色谱与红外色谱联用法(GC/FTIR)

1．2．5 液相色谱与质谱联用(LC／MS)

1．2．6 新型色谱、质谱方法

1．3 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术简介

1．3．1 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪简介

1．3．2 液相色谱-离子阱-飞行时闻质谱联用仪原理

1．3．3 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术的应用

1．4 高效制备液相色谱

1．4．1 高效制备液相色谱简介及类型

1．4．2 高效制备液相色谱的应用

1．5 本课题研究的目的和意义

1．6 课题研究的主要内容

第二章 违禁药物2C-E杂质成分研究

2．1 实验仪器、材料及试剂

2．1．1 实验仪嚣

2．1．2 试剂与材料

2．2 实验内容

2．2．1 样品溶液的制备

2．2．2 2C-E裂解路径的确定

2．2．3 杂质结构及裂解路径的确定

2．2．4 2C-E样品合成方法的确定

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 2C-E裂解路径分析

2．3．2 2C-E样品的LC／MS-IT-TOF检测

2．3．3 杂质结构及裂解路径分析

2．3．3 2C-E样品合成方法分析

2．4 小结

第三章 毒品标准品的制备

3．1 制备液相色谱法制备3，4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品

3．1．1 实验仪器、材料及试剂

3．1．2 实验内容

3．1．3 结果与讨论

3．1．4 小结

3．2 制备液相色谱法制备2，5-二甲氧基-4-溴苯乙胺(2C-B)标准品

3．2．1 实验仪器、材料及试剂

3．2．2 实验内容

3．2．3 结果与讨论

3．2．4 小结

3．3 制备液相色谱法制备2，5-二甲氧基-4-乙基苯乙胺(2C-E)和2,5-二甲氧基-4-碘苯乙胺(2C-I)标准品

3．3．1 实验仪器、材料及试剂

3．3．2 实验内容

3．3．3 结果与讨论

3．3．4 小结

第四章 结论与展望

4．1 结论

4．2 创新点

4．3 展望

参考文献

致谢

作者及导师简介

研究成果及发表的学术论文