溶剂浮选技术应用于天然产物刺萼龙葵及甘草有效成分分离纯化的研究

摘要

在实际的分析检测工作中，只要检测仪器稳定，分析结果的准确度、重现性以及分析方法的灵敏度主要依赖于所采用的样品前处理技术。目前，样品前处理技术正向着高速度、大批量、低成本、易操作、低有机试剂消耗、绿色环保的趋势发展。溶剂浮选作为近年来新兴的一种样品前处理技术，由于其分离效率好、富集倍数高、有机试剂消耗少等优势，在金属离子分离、手性化合物拆分、有机污染物分析、天然产物有效成分分离等方面应用十分广泛。本文研究了溶剂浮选技术在天然产物有效成分分离纯化中的应用，主要取得了以下结果:
　　1.建立了“双水相浮选-高速逆流色谱-低温半制备型高效液相色谱”分离纯化入侵植物刺萼龙葵中四种黄酮类物质的方法。首先对双水相浮选的参数进行优化，得到最佳条件下组分1和组分2的浮选效率分别为90.51％和92.07％;然后用高速逆流色谱对浮选产物进行和纯化，得到组分1和组分2的纯度分别为96.03％和94.27％，通过LC/MS和NMR分析鉴定，确定组分1是槲皮素-3-O-半乳糖苷;再用低温半制备型高效液相色谱对组分2进行分离，得到物质2-1、2-1、2-3的纯度分别为96.70％、95.33％、99.92％，通过LC/MS和NMR分析鉴定，确定它们分别是山奈酚-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷。
　　2.建立了“三液相浮选-半制备型高效液相色谱”分离纯化甘草中五种生物活性成分的方法。首先对三液相浮选的参数进行优化，得到最佳条件下芹糖基甘草苷、甘草苷、甘草酸、半甘草异黄酮乙和甘草异黄酮乙的浮选效率分别为91.24％、94.23％、88.04％、94.67％和96.44％;然后用半制备型高效液相色谱分别对中相产物和上相产物进行分离纯化，得到五种物质的纯度依次为93.10％、96.45％、93.11％、93.58％和96.20％。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 样品前处理技术

1．1．1 液相萃取

1．1．2 固相萃取

1．1．3 液相微萃取

1．1．4 固相微萃取

1．1．5 其他样品前处理技术

1．2 溶剂浮选技术

1．2．1 溶剂浮选概述

1．2．2 新型溶荆浮选技术

1．2．3 溶剂浮选的应用

1．3 选题目的和主要研究内容

第二章 双水相浮选一高速逆流色谱-低温半制备型高效液相色谱分离纯化刺萼龙葵中四种黄酮类物质

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂与仪器

2．2．2 刺萼龙葵水提液的制备

2．2．3 分析型高效液相色谱测定

2．2．4 双水相浮选条件优化实验

2．2．5 高速逆流色谱分离浮选产物实验

2．2．7 低温HPLC分离纯化逆流产物实验

2．3 结果与讨论

2．3．1 分析型高效液相色谱方法的建立

2．3．2 双水相浮选的条件优化

2．3．3 高速逆流色谱分离纯化浮选产物

2．3．4 LC／MS-IT-TOF和NMR鉴定目标物

2．3．5 低温HPLC检测逆流产物

2．3．6 低温prep-HPLC纯化逆流产物

2．4 小结

第三章 三液相浮选-半制备型高效液相色谱分离纯化甘草中五种生物活性物质

3．1 引言

3．2．2 甘草水提液的制备

3．2．3 分析型高效液相色谱测定

3．2．4 三液相浮选条件优化实验

3．2．5 半制备型高效液相色谱分离纯化实验

3．3 结果与讨论

3．3．1 分析型高效液相色谱方法的建立

3．3．2 三液相浮选条件优化

3．3．3 半制备型高效液相色谱分离纯化浮选产物

3．4 小结

第四章 结论与展望

4．1 结论

4．2 创新点

4．3 展望

参考文献

研究成果及发表的学术论文

致谢

作者和导师简介