化学气相沉积制备异形钨制品应用研究

摘要

难熔金属钨及其合金因具有良好的导热、导电性能，膨胀系数低、高温强度高、低蒸汽压和耐磨、耐腐蚀等特性而在冶金、电子、航空和宇航工业、核工业以及化学工业等领域有着广泛的应用。
　　 本研究工作中，采用热壁开管气流化学气相沉积实验装置，以WF6和H2为源气体，在500～700℃沉积制备出多种尺寸的难熔金属钨管。分析了工艺参数对钨沉积层组织、表面形貌及残余应力、显微硬度、抗拉强度、压溃强度等力学性能的影响。通过优化沉积工艺，获得最佳工艺参数是：沉积温度为600℃，反应气体成分配比应为：WF6：H2=2～5g/min：1～3L/min。在此工艺条件下，化学气相沉积方法制备钨管速度可以达到1mm/h，WE6气体利用率可以达到87.4％。
　　 采用光学显微镜和扫描电镜对不同工艺条件下获得沉积层显微组织和表面形貌分析结果表明，沉积层组织和表面形貌受沉积温度的影响明显。随沉积温度增加，沉积层显微组织由柱状晶向树枝晶及杂乱组织方向变化。同时，沉积表面粗糙度明显增加。
　　 钨管沉积表面形貌与膜层生长方式、膜层组织形貌密切相关。随沉积温度升高，沉积表面不平整度明显增大。为了控制沉积钨制品的表面粗糙度，沉积工艺的温度参数应该控制在600℃以下。
　　 内壁沉积制备钨管具有较高显微硬度，其值在500～800HV0.3/10。钨管沉积层硬度值随着温度升高而升高，随距沉积基体距离增加而降低，随沉积钨管半径增加而减小。经过退火处理以后沉积层硬度下降，端面沿径向硬度分布趋于均匀。
　　 化学气相沉积制备钨管沿圆周方向存在残余压应力。残余应力大小随沉积工艺温度升高而减小；随沉积制备钨管管径加大而降低。
　　 X射线残余应力分析测量结果显示，钨管表面沿管轴向、切向残留压应力，沿管径方向残留拉伸应力。经过1150℃退火处理后，钨管残余应力量值下降，沉积层表面沿轴向及切向存在残余拉伸应力微区。
　　 实验获得钨管抗拉强度在156Mpa以上。压溃强度在200～470Mpa之间，沉积制品缺陷对制品力学性能影响显著。
　　 在化学气相沉积钨制品工艺中，通过控制沉积表面的温度以及旋转沉积基体等方法可以改善异形钨制品的尺寸均匀性和表面粗糙度。

目录

文摘

英文文摘

第1章 绪论

1.1 钨的性能及应用

1.2 钨制品的研究现状

1.2.1 粉末冶金（PM）钨的研究现状

1.2.2 化学气相沉积钨研究现状

1.3 论文研究内容

1.4 本章小结

第2章 实验方法

2.1 实验工艺方案

2.1.1 化学气相沉积工艺原理

2.1.2 化学气相沉积设备

2.1.3 实验材料

2.1.4 实验过程

2.2 实验分析测试

2.2.1 显微组织分析

2.2.2 显微硬度分析

2.2.3 残余应力分析

2.2.4 力学性能分析

2.2.5 表面形貌分析

2.3 本章小结

第3章 CVD钨管沉积实验结果及分析

3.1 CVD钨管的组织形貌

3.1.1 化学气相沉积钨管组织形貌

3.1.2 沉积温度对钨管组织形貌及结构的影响

3.1.3 基体管径对化学气相沉积钨管组织形貌的影响

3.1.4 沉积基体位置不同对钨管组织形貌的影响

3.2 CVD钨管的表面形貌

3.3 CVD钨管的表面粗糙度及其影响因素

3.4 CVD钨管工艺参数对沉积速率的影响

3.5 CVD钨管WF6气体的利用率

3.6 化学气相沉积制备钨管的最佳工艺

3.7 本章小结

第4章 CVD钨管力学性能测试实验结果及分析

4.1 显微硬度测试试验结果及分析

4.1.1 沉积温度对显微硬度的影响

4.1.2 沉积钨管直径对显微硬度的影响

4.1.3 去应力退火对显微硬度的影响

4.2 CVD钨管残余应力及裂纹产生原因分析

4.2.1 钨管残余应力试验结果及分析

4.2.2 裂纹产生原因分析

4.3 钨管抗拉强度测试试验结果及分析

4.4 钨管压溃强度测试试验结果及分析

4.4.1 沉积温度对钨管压溃强度的影响

4.4.2 沉积基体管径对钨管压溃强度的影响

4.4.3 退火对钨管压溃强度的影响

4.5 CVD钨管力学性能的影响因素

4.5.1 沉积层组织对力学性能的影响

4.5.2沉积制品内表面粗糙度对力学性能的影响

4.5.3 沉积制品尺寸均匀对力学性能的影响

4.5.4沉积基体表面粗糙度对制品力学性能的影响

4.5.5 缺陷对CVD钨管力学性能的影响

4.5.6 退火处理对CVD钨管力学性能的影响

4.6 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的学术论文

致 谢