银微纳米结构的制备及其表面增强拉曼散射性质研究

摘要

最近几十年，银纳米粒子由于其独特地物理和化学性质，已经成为许多基础研究与应用研究所关注的对象。由于在一定频率的外界电磁场作用下银的内部自由电子做集体运动而产生的表面等离子体共振，使得银纳米粒子四周的电磁场被极大地增强。基于这一现象，表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术应运而生，最近的研究更是成功地将SERS光谱技术应用到单分子检测中。而银纳米材料的性质与材料的形状、尺寸、结构等因素息息相关。所以，对银纳米材料形貌可控制备的研究就显得非常地重要。本论文主要研究不同形貌银纳米材料的可控制备以及其SERS性质，主要研究内容分为以下三个部分：
　　 (1)利用水溶液法，在柠檬酸钠的作用下，用弱还原剂抗坏血酸还原硝酸银水溶液成功地制备出具有花状结构的银微纳米粒子。通过研究产物的形貌、结构、以及反应中间产物的形貌，提出其生长机理。研究了柠檬酸钠在花状银的形成过程中起到的作用以及pH值对产物的形貌的影响。把产物沉积在硅片上作为SERS基底用于检测浓度为10-8 M的罗丹明6G(R6G)分子，其增强因子达到4.1×107。并研究了以花状银微纳米结构为基底时，探针分子浓度与SERS信号强度之间的关系。
　　 (2)运用溶剂热法，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的共同作用下，通过调节实验参数：温度、时间、反应物的摩尔比等，制备出不同形貌的银纳米粒子。在实验中PVP不仅起到稳定纳米颗粒的作用，而且还起到覆盖剂的作用。文中还讨论了无机酸对银纳米粒子形貌的影响，在反应体系中加入适量盐酸时能制得立方体银纳米粒子，加入硫酸时则得到银纳米线状。以R6G为目标分子检测了各种形貌银纳米粒子作为SERS基底的增强能力。
　　 (3)采用二次阳极氧化法制备出六方排列的多孔氧化铝薄膜。研究了电解液种类对氧化铝模板形貌的影响。用以草酸为电解液制备的多孔氧化铝膜作为模板，在其上溅射沉积银纳米颗粒制备出银纳米颗粒的复合结构。并对该复合结构的SERS特性进行了研究，实验表明其具有一定的SERS增强能力。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1纳米材料与纳米技术

1.1.1纳米材料与纳米技术简介

1.1.2纳米材料的基本效应

1.1.3纳米材料的物理化学特性

1.2贵金属纳米材料概述

1.2.1贵金属纳米材料的光学特性

1.2.2贵金属纳米材料的制备方法

1.3表面增强拉曼散射光谱

1.3.1拉曼光谱概述

1.3.2表面增强拉曼散射光谱简介

1.3.3表面增强拉曼散射光谱原理

1.3.4贵金属纳米材料在表面增强拉曼散射光谱中的应用

1.4本论文的主要研究内容及意义

参考文献

第二章 水溶液法制备花状银微纳米结构及其SERS性质研究

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1样品和试剂

2.2.2实验仪器

2.2.3花状银微纳米结构的制备

2.3结果与讨论

2.3.1花状银微纳米结构的表征

2.3.2花状银微纳米结构的形成机理分析

2.3.3 pH值的影响

2.4花状银微纳米结构的SERS性能

2.5本章小结

参考文献

第三章 溶剂热法制备多种形貌银纳米结构及其SERS性质研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1样品和试剂

3.2.2实验仪器

3.2.3溶剂热法银制备纳米粒子

3.2.4银纳米立方体与纳米线的制备

3.3结果与讨论

3.3.1三角形的银纳米颗粒的表征

3.3.2实验条件对产物形貌影响的分析

3.3.3银纳米立方体与银纳米线的表征

3.3.4盐酸对立方银的形貌的影响

3.3.5立方银的表面增强拉曼散射性能

3.4本章小结

参考文献

第四章基于氧化铝模板的银纳米复合结构的制备及其SERS性质研究

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1样品和试剂

4.2.2实验仪器

4.2.3氧化铝模板的制备

4.2.4基于氧化铝模板的溅射法制备银纳米结构

4.3结果与讨论

4.3.1氧化铝模板的表征

4.3.2银纳米复合结构的表征

4.3.3基于氧化铝模板的银纳米复合结构的表面增强拉曼散射性能

4.4本章小结

参考文献

致谢

硕士期间发表的论文