多层介质膜脉宽压缩光栅的清洗及阈值研究

摘要

CPA(ChirpedPulseAmplification)技术促进了高能激光器快速发展，多层介质膜脉宽压缩光栅(PCG)是CPA系统核心元件，PCG抗激光损伤能力是决定整个强激光系统能否持续稳定运行的关键。PCG在加工、制作工艺过程中会引入许多污染物质，其中包含光刻胶有机物、碳氟化合物沉积物、金属沉积物、颗粒等污染物，这些残留污染物对激光具有相当大的吸收系数，很容易形成吸热中心，进而导致PCG表面的损伤，通过选择恰当有效的清洗工艺去除PCG表面残留污染物是提高其抗激光损伤阈值的一种理想方法。
　　 本论文紧紧围绕高性能高功率激光实验装置中一类关键的衍射光学元件-多层介质膜脉宽压缩光栅(PCG)，研究PCG制作工艺过程中光栅表面引入非金属或者金属污染物这一突出问题，以扫描电镜显微镜和X射线光电子能谱为主要分析手段，定性和定量的判断PCG表面的污染物残留状态。为去除光栅表面污染物，系统开展PCG清洗研究，包括湿法清洗、干法清洗、超声辅助等。利用中国工程物理研究院八所的阈值测试平台和中科院上海光机所的阈值测试装置，进行了PCG的皮秒阈值状态确认，得到了优化的PCG清洗工艺，元件达到工程指标要求并成功应用于激光装置。在PCG清洗方面取得如下一系列重要成果。
　　 1.对PCG湿法清洗和清洗安全进行研究。系统研究了SPM（浓硫酸和双氧水混合液）的清洗温度、组成成份、清洗时间、清洗遍数等主要参数，得到优化的SPM清洗方案；研究了不同浓度的DHF（稀释氢氟酸）对二氧化铪和二氧化硅的腐蚀特性，得到去除现行工艺PCG表面二氧化铪薄层的有效方法；研究了洗铬液对PCG顶层铬掩模去除特性，解决了洗铬液残留的铈二次污染问题，得到了理想的去除铬掩模工艺方案；研究了PCG湿法清洗安全问题，综合分析PCG湿法清洗损伤原因，发现多层膜表面节瘤是导致含双氧水清洗液清洗损伤的直接原因，并对多层膜节瘤缺陷的控制提出更高的要求；系统研究了不同频率的超声辅助清洗，得到超声辅助的有效性及不同频率下对PCG的清洗安全性，提出了兆赫兹超声辅助湿法清洗PCG的需求。
　　 2.研究了各种气体等离子体干法清洗、相关真空设备的污染情况及干湿法结合清洗。研究了氧气、氢气和四氟化碳气体等离子体对PCG的表面干法清洗，发现氧等离子体和氢等离子体能有效的去除碳氟化合物，且前者能快速去除刻蚀残留光刻胶，尤其是利用四氟化碳等离子体剥离PCG表面材料去除其上污染物的研究，实验显示这种方法可以有效去除嵌入表层的污染物和氧等离子体难于去除的污染物；研究了PCG制作工艺相关的真空设备污染情况，光栅制作工艺中的离子束刻蚀过程存在铁等元素的污染，等离子体清洗去除光刻胶过程存在铝和铜元素污染，分析其来源，引出干法清洗之后加入一步湿法清洗的必要性，并为后续真空设备设计提出改进意见；研究HPM（盐酸、双氧水和去离子水）清洗去除金属元素污染物，并结合氧等离子体清洗，发展了一种新的干湿法结合清洗PCG方案。
　　 3.使用10ps脉宽、1053nm波长皮秒激光对不同清洗工艺下PCG的阈值进行状态确认，在优化的SPM基础上定型了PCG清洗工艺Ⅰ，在结合氧等离子体和HPM清洗基础上定型了PCG清洗工艺Ⅱ；皮秒阈值结果显示清洗工艺Ⅱ优于清洗工艺Ⅰ，在氧等离子体处理的基础上，HPM可以在更低温度更短时间内取得与传统SPM相当甚至更好的清洗效果，能显著提升脉宽压缩光栅表面抗皮秒损伤阂值至1.6J/Cm2（光栅面），通量阈值为3.4J/cm2。
　　 4.对常见材料构成的容器进行光栅保存实验。发现PP塑料暴露空气中受湿度和光照影响会发生老化现象，有可能污染PCG表面，所以对于塑料密封容器需要避光、避氧、干燥环境下保存样品。对于受塑料老化污染的样品，在使用之前需要做进一步清洗。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 多层介质膜脉宽压缩光栅

1．3 清洗方法分类

1．3．1 清洗概述

1．3．2 湿法清洗

1．3．3 干法清洗

1．4 表面测试方法分类

1．4．1 俄歇光电子能谱

1．4．2 X射线光电子能谱

1．4．3 二次离子质谱

1．4．4 低能离子散射

1．4．5 全反射X射线荧光

1．4．6 其他表面检测技术

1．5 选题意义及论文构成

1．5．1 选题意义

1．5．2 论文构成

第二章 湿法清洗研究

2．1 PCG污染情况

2．2 SPM清洗二氧化铪光栅层PCG

2．2．1 SPM清洗机理

2．2．2 SPM的清洗温度

2．2．3 SPM的组份配比

2．2．4 SPM的时间活性

2．2．5 SPM在上述三个优化条件下的的清洗效果

2．2．6 SPM多遍清洗效果

2．3 SPM清洗二氧化硅光栅层(现行工艺)PCG

2．3．1 SPM清洗现行工艺PCG

2．4 现行工艺PCG表层二氧化铪薄层

2．4．1 DHF高选择比去除二氧化铪和二氧化硅材料

2．5 PCG铬掩模的腐蚀

2．5．1 洗铬液去除铬掩模

2．5．2 解决洗铬液的铈残留问题

2．6 湿法清洗安全

2．6．1 二氧化铪光栅层PCG清洗损伤

2．6．2 现行工艺PCG清洗损伤

2．6．3 不同基底处理的多层膜清洗损伤

2．7 超声清洗安全

2．7．1 超声辅助清洗效果

2．7．2 现行工艺POG超声辅助清洗

2．8 本章小结

第三章 等离子体干法清洗及干湿法结合清洗研究

3．1 等离子体干法清洗简介

3．2 氧气等离子体清洗

3．2．1 磁增强反应离子刻蚀机

3．2．2 ICP-98A型高密度等离子体刻蚀机

3．3 氢气等离子体清洗

3．4 四氟化碳气体等离子体清洗

3．5 真空设备污染研究

3．5．1 刻蚀机KZ-400刻蚀过程中的污染情况

3．5．2 600-I机等离子体清洗过程中的污染情况

3．6 氧等离子体清洗和HPM清洗

3．6．1 去胶清洗研究

3．6．2 HPM清洗

3．7 本章小结

第四章 皮秒激光阈值研究与清洗工艺定型

4．1 光学元件激光损伤阈值定义及损伤机制

4．2 阈值测试方法分类

4．3 PCG皮秒阈值研究

4．3．1 测试装置

4．3．2 皮秒激光损伤形态

4．3．3 PCG阈值测试结果

4．4 清洗工艺定型

4．4．1 定型的PCG清洗工艺Ⅰ

4．4．2 定型的PCG清洗工艺Ⅱ

4．5 阈值测试中存在的问题及解决方案

4．5．1 星光装置阈值测试中尚存的一些问题

4．5．2 解决方法

4．6 本章小结

第五章 PCG保存

5．1 实验室各功能区域环境对PCG的影响

5．2 PCG保存

5．3 本章小结

第六章 总结与展望

6．1 论文主要研究内容

6．2 论文创新点及成果

6．3 后续工作

参考文献

致谢

在读期间发表的学术论文及研究工作