二氧化硅气凝胶隔热材料制备及其隔热性能研究

摘要

消防服是使救火员远离火焰和热辐射危害的个体防护装备。现有消防服仅仅通过增加重量及厚度来达到隔热指标要求，制约了消防员的活动性从而影响工作效率。在拥有防水、隔热、阻燃、透气等传统的优良性能的基础上，为了降低隔热层厚度还需要高性能的隔热材料，使新型消防服在满足消防员的工效需求的同时使用更加方便高效。气凝胶在固体材料中密度最小，具有极高的孔隙率。由于气体的导热系数远小于固体，这使得在固体材料中气凝胶的导热系数最低。经改性后的气凝胶不仅能承受高强度，而且耐高温，它的优异特性决定其能够作为超级隔热材料应用于服装领域。消防服在投入使用前需经过一系列隔热及耐火性能指标测试，利用改性后气凝胶所具有的高强度、高韧性以及良好的隔热特性就可以满足消防服的性能要求。本文拟合成气凝胶多孔隔热材料，并通过改变改性剂使其性能更为优异，利用制得的气凝胶与增强纤维结合制备气凝胶毡隔热材料。
　　本文采用酸碱两步溶胶-凝胶法原理，正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，经过常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶。对气凝胶进行改性研究，获得性能更优的气凝胶材料。对制得的样品进行密度和孔隙率、表面微观形貌、比表面积及孔径、疏水性、傅里叶红外光谱以及热稳定性分析测试。结果表明，由三甲基氯硅烷(TMCS)改性得到的样品性能更优:密度仅为0.115 g/cm3，孔隙率为94.77％，接触角为158°，比表面积为1067m2/g，平均孔径13.40nm，介孔分布更多，只有少量的微孔和大孔，是典型的介孔材料。
　　通过粘结剂（白乳胶）与表面活性剂(KH-550)的作用对已制得的气凝胶进行定型和增强，并与经过热处理的增强纤维结合，常压干燥制备出SiO2气凝胶毡。改变增强纤维的热处理温度、混合溶液中白乳胶含量以及气凝胶含量，研究其对气凝胶毡导热系数的影响，从而得到最优制备配方。结果表明，当纤维表面的柔顺剂等挥发完全后，温度的升高使样品导热系数降低;随着白乳胶含量的降低，样品的导热系数也会降低;当气凝胶含量在一定范围内增加时，气凝胶充分溶解在溶液中，最大限度的发挥其导热系数低的优点，得到的样品导热系数更低。即当热处理温度为500℃，白乳胶含量为3ml，气凝胶含量为10g时，样品导热系数最低，为0.048W/m·K。
　　为了进一步验证样品的隔热性能，对制得的气凝胶毡样品在低辐射条件下进行隔热性能测试。测试结果表明，在辐射强度为10kW以及15kW的情况下，气凝胶毡样品上、下表面升温速率较缓。由于下表面温度并没有达到吸收热量极限，温度会继续上升，但趋于平缓;辐射强度在20kW时，上、下表面升温速率迅速提升，各个样品的上表面吸收热量接近，温度趋于一致。由于达到隔热效果的极限，所以下表面温度逐渐变得平稳并在某一时刻达到稳定。通过比较不同样品在相同辐射条件下的隔热性能可知，由前文最优配方制得的气凝胶毡样品隔热效果最好。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景与意义

1．2 隔热材料的研究现状

1．2．1 常用隔热材料的研究现状

1．2．2 气凝胶隔热材料的研究现状

1．2．3 SiO2气凝胶复合隔热材料研究现状

1．3 气凝胶制备工艺的研究现状

1．3．1 溶胶-凝胶法

1．3．2 气凝胶疏水改性制备方法研究

1．3．3 气凝胶的干燥工艺研究

1．4 本文的研究目的及研究内容

1．4．1 本文的研究目的

1．4．2 本文的研究内容

1．5 本文的章节安排

第二章 SiO2气凝胶的合成及改性剂对其性能影响

2．1 引言

2．2 改性原理及性能表征实验设计

2．2．1 改性原理

2．2．2 性能表征实验设计

2．3 疏水性SiO2气凝胶制备实验

2．3．1 实验试剂选取

2．3．2 实验设备介绍

2．3．3 疏水性SiO2气凝胶合成步骤

2．4 改性剂对疏水性SiO2气凝胶性能的影响

2．4．1 改性剂对气凝胶物化特性的影响

2．4．2 改性剂对气凝胶表面微观形态的影响

2．4．3 改性剂对气凝胶比表面积及孔结构的影响

2．4．4 改性剂对气凝胶疏水性的影响

2．4．5 改性剂对气凝胶热稳定性的影响

2．5 本章小结

第三章 SiO2气凝胶毡的制备及不同因素对导热系数的影响

3．1 引言

3．2 SiO2气凝胶隔热毡制备实验

3．2．1 实验材料及试剂选取

3．2．2 实验设备介绍

3．2．3 SiO2气凝胶隔热毡制备方案设计

3．2．4 SiO2气凝胶隔热毡合成步骤

3．3 实验结果与讨论

3．3．1 热处理温度对导热系数的影响

3．3．2 白乳胶含量对导热系数的影响

3．3．3 气凝胶含量对导热系数的影响

3．4 本章小结

第四章 低辐射条件下气凝胶毡隔热性能测试

4．1 引言

4．2 隔热性测试整体设计思路

4．3 气凝胶毡隔热性测试实验装置介绍

4．3．1 锥形量热仪

4．3．2 数据采集分析系统

4．4 气凝胶毡隔热性测试实验方案

4．4．1 实验样品的选择

4．4．2 实验参数的选取

4．4．3 测试方案设计

4．5 实验结果

4．5．1 相同样品在不同辐射条件下的隔热性能比较

4．5．2 不同样品在相同辐射条件下的隔热性能比较

4．6 本章小结

第五章 结论及展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表的论文与取得的其他研究成果