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尼古丁分子印迹聚合物的制备、表征与固相萃取应用研究

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摘要

第1章 绪论

1.1 尼古丁的分析方法及发展现状

1.1.1 尼古丁概述

1.1.2 尼古丁分析的重要性

1.1.3 尼古丁的分析方法

1.2 分子印迹

1.2.1 分子印迹技术概述

1.2.2 分子印迹原理

1.2.3 分子印迹技术的特点

1.2.4 智能型分子印迹聚合物

1.2.5 分子印迹聚合物的制备

1.3 分子印迹聚合物的应用

1.3.1 色谱分离

1.3.2 传感器

1.3.3 生物催化

1.3.4 固相萃取

1.3.5 药物释放

1.4 本文研究目的及工作内容

参考文献

第2章 尼古丁表面分子印迹聚合物固相萃取零浓度电子烟烟液中的尼古丁

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验仪器与材料

2.2.2 材料的表征方法

2.2.3 尼古丁表面分子印迹聚合物的制备

2.2.4 SMIPs的吸附性能评价

2.2.5 MISPE萃取分离零浓度电子烟烟液中的尼古丁

2.3 结果与讨论

2.3.1 尼古丁表面分子印迹聚合物的制备与表征

2.3.2 SMIPs的吸附性能评价

2.3.3 固相萃取条件优化

2.3.4 方法验证

2.3.5 方法对比

2.3.6 实际样品测定

2.4 本章小结

参考文献

第3章 尼古丁表面分子印迹聚合物同时选择性分离萃取头发样品中的尼古丁与可天宁

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验仪器与试剂

3.2.2 平衡吸附实验

3.2.3 选择吸附实验

3.2.4 头发样品的制备及固相萃取条件优化

3.3 结果与讨论

3.3.1 平衡吸附实验

3.3.2 选择吸附实验

3.3.3 头发样品的制备

3.3.4 固相萃取条件优化

3.3.5 方法验证

3.3.6 方法比较

3.3.7 头发样品的测定

3.4 本章小结

参考文献

第4章 温敏型尼古丁表面分子印迹聚合物的制备与表征

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 试剂与仪器

4.2.2 色谱条件

4.2.3 材料的表征方法

4.2.4 温敏型尼古丁分子印迹聚合物的合成

4.2.5 平衡吸附实验

4.2.6 温度对聚合物吸附能力及印迹效果的影响

4.3 结果与讨论

4.3.1 TMIPs的表征

4.3.2 TMIPs的相转变温度的测定

4.3.3 TMIPs的吸附性能评价

4.4 本章小结

参考文献

致谢

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摘要

本文在详细综述了分子印迹技术、分子印迹聚合物应用的研究现状及尼古丁分析方法发展现状的基础上,合成了尼古丁表面分子印迹聚合物和温敏型尼古丁表面分子印迹聚合物;将尼古丁表面分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,应用于选择性分离电子烟与头发样品中的尼古丁。具体而言,本论文工作主要包括以下四个方面。
  1.采用表面分子印迹技术,以尼古丁为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体(MAA),乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂在乙烯基二氧化硅硅球表面合成了尼古丁表面分子印迹聚合物(SMIPs),利用傅里叶红外光谱、扫描电镜、热重分析对聚合物进行表征。评价了SMIPs的吸附性能,SMIPs对尼古丁的最大吸附量达到247.0μmol/g,当初始浓度为3.5 mmol/L时,印迹因子为4.40,表明所制备的SMIPs相比于非分子印迹聚合物对模板分子具有良好的结合能力。
  2.将合成的SMIPs用作固相萃取吸附剂,与气相色谱-质谱仪联用,通过优化固相萃取条件,成功建立了分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱法测定电子烟烟液中尼古丁的分析检测方法,方法的回收率为76.17~83.85%,相对标准偏差<6.41%。
  3.评价SMIPs的吸附性能及选择性,结果表明SMIPs对尼古丁和可天宁均具有很好的吸附能力。将SMIPs作为固相萃取吸附剂,通过优化固相萃取条件,实现了人体头发样品中尼古丁与可天宁的同时萃取分离,实验结果尼古丁回收率85.10~113.3%,相对标准偏差<4.55%,可天宁回收率74.2~80.53%,相对标准偏差<4.64%。
  4.以尼古丁为模板分子,MAA为功能单体,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为温敏单体,EGDMA为交联剂成功合成了温敏型尼古丁表面分子印迹聚合物(TMIPs)。利用动态光散射测定不同温度下TMIPs的平均流体力学直径得到TMIPs的临界相转变温度(LCST)在30~40℃范围。吸附实验结果表明TMIPs对尼古丁具有良好的吸附能力且对温度有很好的响应性,25℃条件下,TMIPs对尼古丁的吸附量为149.6μmol/g,升高温度至65℃吸附量降至79.44μmol/g。

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