介孔纳米二氧化钛的制备及其光催化活性

摘要

目的：1、探索介孔水合氧化钛制备的新途径及其光催化活性试验；2、探索介孔纳米二氧化钛制备的新途径及其光催化活性试验。3、探索纯锐钛矿晶型的纳米二氧化钛制备的新途径及其光催化活性试验。　　方法：1、介孔水合氧化钛的制备：以四氯化钛为原料，将四氯化钛滴入乙二胺中生成四氯化钛-乙二胺中间体，加入去离子水，经回流、离心后洗涤、烘干而得产物。通过改变水热时间、乙二胺加入量、水加入量、四氯化钛加入量、反应温度等初步考察各因素对产物的影响。2、介孔纳米二氧化钛的制备：具体方法与介孔水合氧化钛相似，主要区别在反应温度和反应器具的不同，即在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中180℃进行水热反应，其余操作相似。3、纯锐钛矿晶型纳米二氧化钛的制备：以四氯化钛为原料，将四氯化钛滴入乙腈中生成四氯化钛-乙腈中间体，然后加入纯净水，回流一定时间，产物经烘干而得。　　结果：1、采用四氯化钛:乙二胺1:8的摩尔比获得四氯化钛-乙二胺中间体，按四氯化钛:水的体积比为1:20加入去离子水，加热回流72 h制备出了介孔水合氧化钛粉体，所得粉体的BET比表面积为432.7 m2/g，吸附总孔体积为0.731 m3/g，介孔体积0.580 m3/g，孔径主要分布在3-4 nm之间；紫外光降解亚甲基蓝过程中显示出了优于现有介孔水合二氧化钛纳米管和商品P25的光催化活性。2、采用四氯化钛:乙二胺1:8的摩尔比制备出四氯化钛-乙二胺中间体后，按四氯化钛:水的体积比为1:20加入去离子水，180℃（在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行）反应，制备出了结晶良好的介孔纳米二氧化钛粉体，所得粉体的BET比表面积为257.6 m2/g，吸附总孔体积为0.461 m3/g，介孔体积为0.370 m3/g，孔径主要分布在3-4 nm之间；紫外光降解亚甲基蓝过程中显示出了优于商品P25的光催化活性。3、采用四氯化钛:乙腈1:10的体积比制备出四氯化钛-乙腈中间体后，按四氯化钛:水的体积比为1:8加入去离子水，在95℃回流3-9 h，经离心、烘干即可得到纯锐钛矿型纳米TiO2；所得粉体的粒径主要分布在3~4 nm之间，比表面积达到了206.2 m2/g，对亚甲基蓝具有较高的光催化活性。　　结论：1、以四氯化钛-乙二胺中间体为原料，经回流制备出了介孔水合氧化钛；其光催化活性优于现有介孔氧化钛纳米管和商品P25。2、以四氯化钛-乙二胺中间体为原料，在180℃水热反应制备出了介孔二氧化钛；其制备过程比现有工艺简单而且其光催化活性优于现有商品P25。3、以四氯化钛-乙腈中间体为原料，制备出了具有纯锐钛矿晶型的纳米二氧化钛粉体，制备产物纯净无需水洗，制备过程比现有工艺简单。

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前言

第一章 介孔水合氧化钛的制备及其活性研究

1 材料与方法

1.1 主要实验材料

1.2 主要实验试剂

1.3 实验方法

2 结果

2.1 乙二胺中间体的红外光谱结果

2.2 水热回流时间对产物的影响

2.3 乙二胺加入量对产物的影响

2.4 加水量对产物的影响

2.5 水热温度对产物的影响

3 讨论

3.1 水热回流时间对产物的影响

3.2 乙二胺加入量对产物的影响

3.3 加水量对产物的影响

3.4 水热温度对产物的影响

4 结论

第二章 介孔二氧化钛的制备及其活性研究

1 材料与方法

1.1 主要实验材料

1.2 主要实验试剂

1.3 实验方法

2 结果

2.1 水热时间对产物的影响

2.2 乙二胺加入量对产物的影响

2.3 加水量对产物的影响

2.4 四氯化钛加入量对产物的影响

2.5 水热温度对产物的影响

3 讨论

3.1 水热时间对产物的影响

3.2 乙二胺加入量对产物的影响

3.3 加水量对产物的影响

3.4 四氯化钛加入量对产物的影响

3.5 水热温度对产物的影响

4 结论

第三章 以四氯化钛-乙腈为中间体的纯锐钛型纳米TiO2制备研究

1 材料与方法

1.1 主要实验材料

1.2 主要实验试剂

1.3 实验方法

2 结果

2.1 中间体的红外光谱

2.2 不同制备条件下生成产物结果与表征

3 讨论

4 结论

参考文献

综述:介孔氧化钛制备方法的研究进展

综述:锐钛矿二氧化钛制备方法的研究进展

致谢

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