低温液相法制备纳米TiO膜的控制合成及其性能研究

摘要

在低温液相法制备纳米TiO2溶胶过程中，通过加入醋酸、二乙胺、油酸和硬脂酸钠等结构调节剂，可分别制备出具有颗粒状、棒状、纺锤状、球状和束状的纳米TiO2干凝胶粒子，纳米TiO2溶胶可在玻璃表面上采用浸渍提拉法成膜，经干燥、焙烧等工艺，制备出不同形貌的纳米TiO2膜。分别研究了薄膜的光催化活性、亲水性、抗菌性和附着力等宏观性能和晶型、表面结构、吸收光谱和热失重等微观性能。 采用醋酸作为调节剂时，在钛酸四丁酯：醋酸的摩尔比分别为1：0、1：2和1：4时可分别制备出小颗粒、棒状和球形结构的纳米TiO2干凝胶粒子。球形结构的凝胶粒子成膜经550℃焙烧后，所制得薄膜接触角6.0°，紫外灯照射1h后，对甲基橙溶液脱色率为92.7％。 以二乙胺作为结构调节剂时，优化条件下所制得的纳米TiO2干凝胶粒子为规则棒状结构。成膜、350℃焙烧2h后制得纳米TiO2膜，棒状结构瓦解，TiO2晶型转变温度明显降低，金红石型结构含量为26.5％。该薄膜接触角为7.8°，对甲基橙溶液脱色率为85.9％。 选择油酸作为结构调节剂，在添加量16mmol.L-1时可获得形貌均一的纺锤形纳米TiO2干凝胶粒子。在焙烧温度350℃、焙烧时间2h的工艺条件下所制得纳米TiO2膜的光催化活性和亲水性最佳，薄膜接触角为6°，对甲基橙溶液脱色率为92.9％。纳米TiO2膜具有稳定的纺锤状结构，紫外-可见漫反射谱图显示薄膜吸收光谱发生了明显的“红移”现象。 选用添加量0.02 mol.L-1的硬脂酸钠作为结构调节剂，可制得结构均一的纳米束状TiO2干凝胶粒子。成膜经500℃焙烧2h后，薄膜中金红石型结构含量为29.2％，接触角为2°，对甲基橙溶液脱色率为93.5％，吸收光谱“红移”明显。 同时，以玻璃为基材，以溶胶-凝胶法制备纳米SiO2溶胶，分别采用一步提拉、两步提拉方法制备出SiO2/TiO2复合膜。SiO2添加量为15％时所制备的复合薄膜光催化和亲水性能最佳，对低浓度甲基橙的脱色率达89.7％，接触角小于5°。吸收光谱显示符合薄膜发生“红移”现象。所制备的复合薄膜均具有良好的光催化活性、亲水性、抗菌性和结合力。

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致谢

第1章文献综述

1.1纳米TiO2材料特性概述

1.2不同形貌纳米TiO2的制备方法

1.3纳米TiO2薄膜的制备

1.4研究目的与意义

第2章实验部分

2.1实验药品

2.2实验仪器和装置

2.3纳米TiO2溶胶制备

2.4纳米SiO2溶胶制备

2.5纳米薄膜制备

2.6分析测试与性能表征

第3章 结构调节剂法制备纳米TiO2薄膜及其性能

3.1醋酸结构调节剂

3.2胺类结构调节剂

3.3油酸结构调节剂

3.4硬脂酸钠结构调节剂

本章小结

第4章 SiO2/TiO2复合薄膜的制备及其性能

4.1 SiO2/TiO2复合薄膜光催化性能

4.2 SiO2/TiO2复合薄膜亲水性

4.3 SiO2/TiO2复合薄膜抗菌性

4.4 SiO2/TiO2复合薄膜附着力

4.5膜面微观性能

本章小结

结 论

参考文献

攻读硕士学位期间发表论文情况