氧化铝陶瓷低温烧结与裂纹自愈合研究

摘要

氧化铝陶瓷的低温烧结一直是人们研究的热点之一，通过添加剂来降低烧结温度是较为有效的方法。而在结构陶瓷的制备、加工与使用过程中，裂纹的出现十分常见，裂纹引起的强度的衰减及可靠性降低等问题极大地限制了材料的实际应用。本文以MgO-MnO2-TiO2-SiO2复相添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂，采用注浆成型工艺，在1400℃、1450℃下空气中烧结，保温1h制备低温烧结氧化铝陶瓷；研究了添加剂SiO2的含量与粒度，烧结温度对低温烧结Al2O3陶瓷材料性能的影响。对于添加纳米SiO2烧结添加剂的氧化铝陶瓷材料试样，通过Vickers压痕在材料表面引入裂纹，经1000℃、1100℃、1200℃高温处理，研究裂纹愈合效果。测定了烧结试样的密度，收缩率，硬度。对烧结与裂纹愈合前后试样的三点弯曲强度进行了检测；利用XRD分析了烧结及愈合处理试样的相组成；通过SEM扫描电子显微镜观察烧结试样的断口及表面形貌；并讨论了低温烧结Al2O3基陶瓷的烧结和裂纹愈合机理。 结果表明：加入SiO2对氧化铝陶瓷的低温烧结是非常有利的。当加入0.5wt％SiO2时，制备的Al2O3基陶瓷材料的三点弯曲强度达到299MPa。但随着SiO2加入量的不断增大氧化铝陶瓷三点弯曲强度有下降的趋势。添加剂的粒度对制备的材料性能影响明显。当采用纳米级取代微米级SiO2时，1450℃试样烧结后，0.5wt％ SiO2试样三点弯曲强度高达306.21MPa，相对密度达到98.12％。 添加纳米SiO2的带压痕试样经1000℃、1100℃、1200℃热处理1小时后，表面压痕裂纹均出现一定程度自愈合现象，材料的压痕强度经愈合处理后均有提高，但提高幅度差别较大。其中1200℃时，添加纳米1％wtSiO2试样处理后三点弯曲强度最高，达到300.27MPa(恢复率：61.84％)，已经达到了材料原始强度的水平；而添加纳米3％wtSiO2试样愈合效果最高佳(恢复率：112.2％)，弯曲强度达到296.7MPa，达到并超过了材料的原始烧结强度。 综上所述，SiO2添加剂对低温烧结氧化铝陶瓷的烧结与裂纹愈合均产生明显的影响，但最佳量有所不同，对于烧结过程，加入0.5wt％ SiO2效果最好，过多反而会使得材料烧结强度下降，而对于愈合过程，适当提高添加量对愈合效果是有利的。

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文摘

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致谢

第一章绪论

1.1概述

1.2陶瓷粉体技术

1.3氧化铝陶瓷制备技术

1.3.1氧化铝

1.3.2氧化铝陶瓷胶态浇注成型技术

1.3.3氧化铝陶瓷低温烧结技术

1.4氧化铝陶瓷材料的裂纹自愈合研究

1.4.1陶瓷材料裂纹自愈合机理

1.4.2材料内部条件对裂纹自愈合的影响

1.4.3外部愈合条件对愈合效果的影响

1.4.4裂纹愈合后材料的相关性能

1.5论文的目的和意义、研究内容及研究技术路线

1.5.1立题的目的和意义

1.5.2主要研究内容

1.5.3研究工作技术路线

第二章实验方案

2.1原材料的选择

2.1.1原材料氧化铝

2.1.2添加剂的选择

2.1.3分散剂的确定

2.2实验方案的确定

2.3材料的设计与制备

2.3.1试样制备工艺流程

2.3.2配料

2.3.3混料

2.3.4煅烧

2.3.5二次球磨

2.3.6陈腐

2.3.7成型

2.3.8烘干

2.3.9烧结

2.3.10试样准备

2.4材料的物理及力学性能测试

2.4.1线收缩率

2.4.2密度

2.4.3弯曲强度

2.4.4洛氏硬度

2.5材料的微观结构分析

2.5.1扫描电子显微分析

2.5.2透射电子显微分析

2.5.3 X射线衍射分析

2.6裂纹愈合研究

2.6.1引入Vickers压痕裂纹

2.6.2愈合热处理

2.6.3测试与分析

2.7主要实验设备

第三章添加剂对氧化铝陶瓷性能的影响

3.1烧结类型和烧结机理

3.2烧结的三个阶段

3.3添加剂对氧化铝陶瓷烧结的影响

3.3.1与Al2O3形成新相或固溶体的添加剂

3.3.2烧成中形成液相的添加剂

3.4 MgO—MnO2-TiO2-SiO2复相添加剂中SiO2加入量对氧化铝烧结性能的影响

3.4.1烧结体收缩率和和相对密度测试结果

3.4.2力学性能测试结果

3.5试样烧结SEM分析

3.6物相分析

3.7添加纳米SiO2对陶瓷材料的影响

3.7.11400℃、1450℃试样烧结后抗弯强度与洛氏硬度

3.7.2试样的线收缩率和和相对密度

3.7.3 0.5％wt试样1450℃烧结后SEM对比分析

3.8.复相添加剂对氧化铝烧结的影响机理探讨

3.8.1 MgO对氧化铝烧结性能的探讨

3.8.2 MnO2对氧化铝烧结性能的探讨

3.8.3 TiO2对氧化铝烧结性能的探讨

3.8.4 SiO2对氧化铝烧结性能的探讨

3.9本章结论

第四章添加剂对氧化铝陶瓷材料表面裂纹愈合的影响

4.1引言

4.2实验结果与讨论

4.2.1压痕后对材料强度的影响

4.2.2热处理后裂纹愈合对材料强度的影响

4.2.3压痕载荷对愈合效果的影响

4.2.4愈合处理后试样相组成的变化

4.3本章结论

第五章全文总结

参考文献