4,4’-二氨基二苯醚的合成工艺研究

摘要

4,4'-二氨基二苯醚是合成医药、染料、颜料、农药等精细化工领域的重要有机中间体,该化合物广泛应用于聚马来酰亚胺、聚酰亚胺树脂等的合成。
　　 论文以对硝基氯苯、对硝基苯酚为起始原料,通过先合成4,4'-二硝基二苯醚,再用Fe、盐酸还原制备目标产物4,4'-二氨基二苯醚的工艺路线。研究了物料配比、反应温度、反应时间等因素对合成工艺的研究,获得了合成4,4'-二氨基二苯醚的最佳反应条件。
　　 实验得出的合成4,4'-二硝基二苯醚的最佳工艺条件为:对硝基氯苯0.06mol,对硝基苯酚0.01mol,氢氧化钠浓度50％,二甲基亚砜为24 mL,反应时间为6 h,采取逐步加温的方式进行反应,阶段反应温度及反应时间分别为130℃(2h)、150℃(4h)。在该工艺条件下,4,4'-二硝基二苯醚平均收率为84.5％。
　　 合成目标产物4,4'-二氨基二苯醚的最佳工艺条件为:4,4'-二硝基二苯醚0.05mol、Fe0.4mol、水为120mL、甲醇为30mL、反应温度为回流温度、反应时间为4h,在该条件下,目标产物的平均收率可达90.6％。

目录

文摘

英文文摘

论文说明:图表目录

致谢

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 国内外基体材料(树脂)的研究现状及发展趋势

1.3 聚酰亚胺树脂的发展现状

1.4 本实验的研究目的及意义

第二章 4,4'-二硝基二苯醚的合成

2.1 4,4'-二硝基二苯醚合成路线简介

2.1.1 4,4'-二硝基二苯醚性质简介

2.1.2 4,4'-二硝基二苯醚合成路线

2.2 实验试剂和仪器

2.2.1 实验主要原料和规格

2.2.2 实验主要仪器与设备

2.3 实验部分

2.3.1 实验装置

2.3.2 实验方法

2.3.3 4,4'-二硝基二苯醚的合成研究

2.4 结果与讨论

2.4.1 正交实验

2.4.2 单因素实验

2.5 产物结构的表征

2.5.1 产物熔点的测定

2.5.2 瓜谱图分析(KBr压片)

2.5.3 产物纯度的测定

2.6 本章小结

第三章 4,4'-二氨基二苯醚的合成

3.1 4,4'-二氨基二苯醚的合成路线简介

3.1.1 4,4'-二氨基二苯醚简介

3.1.2 4,4'-二氨基二苯醚合成路线简介

3.1.3 反应原理

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂和仪器

3.2.2 实验装置

3.2.3 实验方法

3.3 实验结果与讨论

3.3.1 Fe粉用量对产物收率的影响

3.3.2 水量对产物收率的影响

3.3.3 反应时间对产物的收率的影响

3.3.4 反应中溶剂用量对产物收率的影响

3.3.5 反应温度对产物收率的影响

3.3.6 溶液的pH值对产物收率的影响

3.3.7 实验室放大实验研究

3.4 产物结构的表征

3.5 高效液相色谱法测定纯度

3.6 本章小结

第四章 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

参考文献

攻读硕士期间发表的论文