2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的合成工艺研究

摘要

2,2'-二氨基乙二醇二苯醚是一种重要的化工中间体，在医药、染颜料、油墨以及农药等领域有着非常广泛的应用，主要用于合成高档有机颜料颜料黄180，此外它还可以用于钙离子传感器的双氨基苯酚四乙酸的前体的合成。
　　随着颜料黄180号的应用领域的不断拓展，2,2'-二氨基乙二醇二苯醚作为合成颜料黄180的重要中间体，其成熟可行的合成工艺路线的探索和发现不仅会带来一定的社会效益也将会产生可观的经济效益。但到目前为止，关于这方面的工艺路线都普遍存在成本高、合成过程工艺条件苛刻等缺陷，难以实现大规模的工业化生产。针对上述不足，本文在分析研究已有合成路线的基础上，开发了一条适合工业化生产的工艺路线。改进后的工艺主要以价格低廉且容易得到的邻硝基氯苯为起始原料，经过O-烷基化、还原两步反应制得2,2'-二氨基乙二醇二苯醚。本文的主要研究结果如下：
　　（1）2,2'-二硝基乙二醇二苯醚的合成以邻硝基氯苯和乙二醇为原料，在相转移催化剂和碱性条件催化下进行O-烷基化反应，对工艺进行了优化，确定了理想的工艺条件：反应温度为88℃、催化剂为苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的浓度为44％、反应时间为15小时。收率由原来的63%提高到85%，纯度98%以上。此外，本文还研究了对该反应废水的处理。废水中含有大量的邻硝基苯酚钠，调酸使之析出，再经过水蒸汽蒸馏法进一步得到纯度较高的邻硝基苯酚。
　　（2）2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的合成在2,2'-二氨基乙二醇二苯醚合成中，本文比较了三种不同的还原方法，从中筛选出了最佳还原方法为催化加氢法，并且对影响该反应的温度、反应压力、催化剂用量、溶剂的用量等因素进行了优化，最终确定了理想的反应条件：反应压力为0.4 MPa，反应温度为70℃，催化剂用量为3%，溶剂为乙醇，溶剂的用量为70 mL。改进后的工艺反应收率由原来的89%提高至96%，纯度99%以上。
　　（3）在对2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的合成小试工艺优化的基础上，对产品进行中试研究，并设计了相关的工艺流程示意简图、操作规程和产品的分析检测方法，中试得到了合格产品，达到小试结果，为工艺的工业化提供了有力的支持。
　　本文选定的的工艺路线具有生产成本低、工艺操作简单、产品收率高、纯度高和绿色无污染等优点，适合工业化生产。

目录

声明

第一章 绪 论

1.1 颜料黄180的概述

1.2 2,2'-二氨基乙二醇二苯醚简介

1.3 染料中间体国内外的市场概况及前景

1.4 2,2'-二氨基乙二醇二苯醚合成工艺介绍

1.5 本文主要研究内容

第二章 2,2'-二硝基乙二醇二苯醚的合成

2.1 合成路线的选择

2.2 实验仪器与试剂

2.3 实验步骤

2.4 实验结果与分析

2.5 废水的处理

第三章 2,2'-二氨基乙二醇二苯醚的合成

3.1 合成路线的选择

3.2 仪器设备及药品

3.3 实验步骤

3.4 实验结果与讨论

第四章 2,2'-二氨基乙二醇二苯醚中试设计

4.1 中试过程工艺流程示意简图

4.2 中试过程操作规程设计

4.3 反应中控及产品质量控制

4.4 中试试验成本核算

第五章 结 论

参考文献

致谢

附录