4,4'-二氨基二苯醚的合成工艺

摘要

以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4'-二氨基二苯醚.在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n (CNB) =0.175∶0.55∶1,反应温度为140～145℃,5次套用母液后收率达93.4％.加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50～60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92％.该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9％,总收率达到85.6％.该方法具有工艺简单,产生“三废”量较少,产品纯度高等优点.并用IR技术对产品的结构进行了表征.