软PVC用LDHs阻燃材料的制备与应用研究

摘要

论文利用LDHs的板层元素可调变性和层间阴离子的可替换性，将Mg、Al、Zn、Ca、CO32-、硼酸根等多种具有良好阻燃效果的元素和基团，引入LDHs阻燃体系，采用双滴共沉淀法、离子交换法、焙烧复原法等多种方法合成了数种LDHs阻燃剂，并考察了各LDHs阻燃剂的添加对软PVC的阻燃性能和机械性能的影响。所得主要结论如下：
　　1、以双滴共沉淀法合成了纯相的层状结构规整、粒径约为200nm的MgAl-CO32--LDHs；以离子交换法合成了粒径约为150nm的硼酸根插层MgAl-LDHs；软PVC中添加5phr.的MgAl-CO32-LDHs后，氧指数从27.5％提高到28.4％，添加5phr.的硼酸根插层MgAl-LDHs后，氧指数提高到29.2％，添加量不高于5phr.时，软PVC的氧指数均随着添加量的增加而增加；添加量不高于5phr.时，阻燃剂的添加对软PVC的机械性能未造成明显损害：
　　2、通过双滴共沉淀法合成了纯相的层状结构规整、粒径约为300nm-500nm的ZnMgAl-CO32--LDHs，考察并确定较适宜的合成工艺条件为：反应温度为65℃，金属元素配比为[Mg2+]：[Zn2+]：[Al3+]=1:1:1，溶液浓度为[Al3+]=0.48mol/L，；100L中试实验成功合成了ZnMgAl-CO32--LDHs，表明实验条件下ZnMgAl-CO32--LDHs的规模化制备具有可行性；采用离子交换法和焙烧复原法均制备出了硼酸根插层ZnMgAl-LDHs，离子交换法合成出的硼酸根插层ZnMgAl-LDHs具有更好的结晶度和规整的晶形；
　　3、软PVC中添加5phr.的ZnMgAl-CO32--LDHs后，氧指数提高到29.3％，添加5phr.的硼酸根插层ZnMgAl-LDHs后，氧指数提高到30.1％，在添加量不高于5phr.时，软PVC的氧指数均随着添加量的增加而增加：添加量不高于5phr.时，阻燃剂的添加均对软PVC的机械性能未造成明显损害；
　　4、以双滴共沉淀法合成了纯相层状结构、粒径约为50-200nm的CaMgAl-CO32--LDHs；以离子交换法制备了粒径约为30-150nm硼酸根插层CaMgAl-LDHs；软PVC中添加5phr.的CaMgAl-CO32--LDHs后，氧指数提高到30.7％，添加5phr.的硼酸根插层MgAl-LDHs后，氧指数提高到31.0％，添加量不高于5phr.时，软PVC的氧指数均随着添加量的增加而增加；添加量不高于5phr.时，阻燃剂的添加对软PVC的机械性能未造成明显损害；
　　对比上述六种LDHs阻燃剂阻燃效果，添加硼酸根插层CaMgAl-LDHs的软PVC具有最高的氧指数，说明在本论文制备的六种LDHs阻燃剂中，Ca、Mg、Al、硼酸根的组合具有最好的阻燃协同作用。

目录

文摘

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致谢

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第一章 绪论

1.1 PVC简介及其阻燃研究现状

1.1.1 PVC概述

1.1.2 PVC的燃烧机理

1.1.3 高聚物的阻燃机理

1.1.4 理想的阻燃剂

1.1.5 无机阻燃剂的研究进展

1.1.6 无机阻燃剂的发展趋势

1.2 LDHs概述

1.2.1 LDHs的结构

1.2.2 LDHs的特性

1.2.3 LDHs的制备方法

1.2.4 LDHs的表征手段

1.3 阻燃LDHs研究进展

1.3.1 LDHs的阻燃作用

1.3.2 LDHs阻燃体系

1.3.3 LDHs与高聚物的相容性

1.4 本论文的研究意义及研究内容

第二章 实验部分

2.1 实验药品及仪器设备

2.1.1 实验药品及试剂

2.1.2 实验仪器及设备

2.2 实验方法

2.2.1 CO32--LDHs阻燃剂的制备

2.2.2 硼酸根插层LDHs阻燃剂的制备

2.3 LDHs样品的表征

2.3.1 X射线粉末衍射(XRD)

2.3.2 红外光谱分析法(IR)

2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)

2.4 LDHs样品的阻燃性能和力学性能的测试

2.4.1 软PVC测试样条的制备

2.4.2 阻燃性能的测试

2.4.3 力学性能的测试

第三章 MgAl-LDHs的制备及其对PVC的添加性能测试

3.1 引言

3.2 MgAl-LDHs的表征

3.2.1 MgAl-LDHs的XRD分析

3.2.2 MgAl-LDHs的红外光谱分析

3.2.3 MgAl-LDHs的显微形貌分析

3.3 MgAl-LDHs阻燃剂在软PVC中的添加性能测试

3.3.1 MgAl-LDHs阻燃剂对软PVC的阻燃性能的影响

3.3.2 MgAl-LDHs阻燃剂对软PVC的机械性能的影响

3.4 本章小结

第四章 ZnMgAl-LDHs的制备及其对PVC的添加性能测试

4.1 引言

4.2 合成条件的变化对ZnMgAl-CO32--LDHs物相的影响

4.2.1 合成温度对ZnMgAl-CO32--LDHs物相的影响

4.2.2 溶液中金属元素配比对ZnMgAl-CO32--LDHs物相的影响

4.2.3 溶液浓度对ZnMgAl-CO32--LDHs物相的影响

4.3 ZnMgAl-CO32--LDHs的中试放大实验

4.4 不同方法合成硼酸根插层ZnMgAl-LDHs

4.5 ZnMgal-LDHs的表征

4.5.1 ZnMgAl-LDHs的XRD分析

4.5.2 ZnMgAl-LDHs的红外光谱分析

4.5.3 ZnMgAl-LDHs的显微形貌分析

4.6 ZnMgAl-LDHs阻燃剂在软PVC中的添加性能测试

4.6.1 ZnMgAl-LDHs阻燃剂对软PVC的阻燃性能的影响

4.6.2 ZnMgAl-LDHs阻燃剂对软PVC的机械性能的影响

4.7 本章小结

第五章 CaMgAl-LDHs的制备及其对PVC的添加性能测试

5.1 引言

5.2 CaMgAl-LDHs的表征

5.2.1 CaMgAl-LDHs的XRD分析

5.2.2 CaMgAl-LDHs的红外光谱分析

5.2.3 CaMgAl-LDHs的显微形貌分析

5.3 CaMgAl-LDHs阻燃剂在软PVC中的添加性能测试

5.3.1 CaMgAl-LDHs阻燃剂对软PVC的阻燃性能的影响

5.3.2 CaMgAl-LDHs阻燃剂对软PVC的机械性能的影响

5.4 本章小结

第六章 结论

参考文献

攻读硕士期间发表的论文及专利