基于重金属离子检测的螯合聚合物修饰电极的制备

摘要

采用电化学介导原子转移自由基聚合(eATRP)在充蜡石墨电极(WGE)上合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物刷(PGMA),然后通过PGMA上的环氧键开环反应将具有螯合作用的亚氨基二乙酸(IDA)功能基团接枝在聚合物上,制备了亚氨基二乙酸衍生的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯/充蜡石墨电极(IDA/PGMA/WGE)。采用红外光谱、场发射扫描电镜及电化学技术表征了该电极的特性。结果显示:大量的聚合物刷均匀的覆盖在电极表面。该电极被成功用于水溶液中重金属离子 Pb(II)的检测,溶出峰电流在3×10-9~1×10-7 mol/L浓度范围内呈现出良好的线性增长关系,检测限为7.9×10-10 mol/L(3σ)。
　　采用超声法合成了三聚氰胺-甲醛-硫脲螯合聚合物(MFT),通过涂布法制备了三聚氰胺-甲醛-硫脲螯合聚合物/碳纳米管修饰充蜡石墨电极(MFT/MWCNTs/WGE)。采用红外光谱、场发射扫描电镜及电化学技术表征了该修饰电极的特性。结果显示:碳纳米管使聚合物在电极表面良好的分散。该电极被成功地用于水溶液中重金属离子 Pb(II)和Cd(II)的测定,Pb(II)和Cd(II)的溶出峰电流分别在3×10-8~9×10-7 mol/L和5×10-8~7×10-7 mol/L的浓度范围内,呈良好的线性增长关系,检测限分别为2×10-9和3×10-9 mol/L(3σ)。

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第一章 绪 论

1.1 螯合聚合物概述

1.1.1 螯合聚合物简介

1.1.2 螯合聚合物的制备

1.1.3 超声合成法在螯合聚合物制备中的应用

1.1.4 螯合聚合物在重金属离子吸附方面的应用

1.2 螯合聚合物修饰电极的研究进展

1.2.1 螯合聚合物修饰电极的制备方法

1.2.2 螯合聚合物修饰电极的表征方法

1.2.3 螯合聚合物修饰电极的应用

1.3螯合聚合物修饰电极对重金属离子检测的展望

第二章 电化学介导原子转移自由基反应制备聚合物刷修饰电极及其对铅离子的测定

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验药品及仪器

2.2.2 亚氨基二乙酸基螯合聚合物修饰电极(IDA/PGMA/WGE)的制备

2.2.3 电化学检测铅

2.2.4 红外光谱分析

2.3 结果与讨论

2.3.1 Br/WGE的制备

2.3.2 PGMA/WGE的制备

2.3.3 IDA/PGMA/WGE的红外表征

2.3.4 IDA/PGMA/WGE的阻抗表征

2.3.5 IDA/PGMA/WGE的扫描电镜表征

2.3.6 重金属离子在不同电极上的电化学行为

2.3.7 最佳检测条件

2.3.8 电化学检测

2.3.9 其它金属离子对Pb(II)的干扰

2.4 本章小结

第三章 三聚氰胺基螯合聚合物/碳纳米管修饰充蜡石墨电极阳极溶出伏安法测定铅和镉

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验药品及仪器

3.2.2 三聚氰胺-甲醛-硫脲的超声合成

3.2.3 碳纳米管的酸化

3.2.4聚合物修饰电极的制备

3.2.5 电化学检测

3.2.6 红外光谱分析

3.2.7 聚合物单体转化率的测定

3.3 结果与讨论

3.3.1 聚合物合成的最佳条件

3.3.2 材料的红外(FT-IR) 表征

3.3.3 MFT/MWCNTs场发射扫描电镜（FE-SEM）表征

3.3.4 重金属离子在不同电极上的电化学行为

3.3.5 最佳检测条件

3.3.6 电化学检测

3.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果清单