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掺氮石墨烯基及聚苯胺基复合物的制备及其电化学性能的研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 概述

1.2 复合材料

1.2.1 复合材料的理化性能

1.2.2 复合材料的制备方法

1.2.3 复合材料的表征

1.2.4 复合材料在储能领域的应用

1.3 超级电容器

1.3.1 超级电容器的原理

1.3.2 超级电容器的特点

1.3.3 超级电容器的性能测试

1.3.4 超级电容器的应用

1.4 掺氮石墨烯与聚苯胺

1.4.1 石墨烯、氧化石墨烯与掺氮石墨烯的结构与性能

1.4.2 掺氮石墨烯的制备方法

1.4.3 石墨烯掺氮的类型

1.4.3 聚苯胺的结构、性质与应用

第二章 掺氮石墨烯/对苯二酚复合物的制备及其电化学性能的研究

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验试剂与仪器

2.2.2 实验步骤

2.3 结果与讨论

2.3.1 形貌分析

2.3.2 XRD分析

2.3.3 XP$分析

2.3.4 拉曼光谱分析

2.3.5 电化学性能分析

2.4 本章小结

第三章 掺氮石墨烯/对氨基酚复合物的制备及其电化学性能的研究

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂与仪器

3.2.2 实验步骤

3.3 结果与讨论

3.3.1 形貌分析

3.3.2 XRD分析

3.3.3 TG分析

3.3.4 XPS分析

3.3.5 拉曼光谱分析

3.3.6 电化学性能分析

3.4 本章小结

第四章 核壳结构聚苯胺/对苯二酚纳米颗粒的合成及其电化学性能的研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 实验试剂与仪器

4.2.2 实验步骤

4.3 结果与讨论

4.3.1 PANI/对苯二酚纳米颗粒制备的反应机理

4.3.2 形貌分析

4.3.3 TG分析

4.3.4 XPS分析

4.3.5 红外分析

4.3.6 电化学性能分析

4.4 本章小结

第五章 结论和展望

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况

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摘要

本论文分别采用静电吸附法实现掺氮石墨烯(GN)与对苯二酚、对氨基酚的复合和原位聚合法实现聚苯胺(PANI)在对苯醌表面的包覆,从而制备出所需复合物。通过场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱对纳米复合物的结构和形貌进行表征。此外,还利用电化学工作站测试循环伏安(CV)、充放电和交流阻抗等数据来探索制备出的复合物电化学性能。具体实验内容主要分为三个部分:
  1.本文使用简便的一步水热合成法利用乙二胺、对苯二酚及氧化石墨烯(GO)制备出掺氮石墨烯/对苯二酚复合物(FGN)。石墨烯巨大的比表面积为对苯二酚的复合提供了很好的宿主,同时对苯二酚作为赝电容的主体提高了该复合物的储能性能。场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱和电化学工作站被用来对复合物的结构形貌和性能进行表征。该复合物中氮元素的掺杂可以达到9.83 at.%,同时其在10 mVs-1扫描速度下的比电容为364.6 F g-1,大约是同条件下掺氮石墨烯(GN)的三倍(127.5 F g-1)。此外,在3 Ag-1充放电电流下充放电500次后的电容相比初始电容依然有94.4%得以保留。
  2.本文介绍了一种水热合成法制备掺氮石墨烯/对氨基酚复合物,对氨基酚分子的引入使得掺氮石墨烯在水热过程中片层得以舒展,剧烈的卷曲和明显的片层叠加得到缓解,对氨基酚的存在增加了复合材料的赝电容。使用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱和电化学工作站对复合物的结构形貌和性能进行了表征。复合物在10 mV s-1的扫描速度下的比电容为365.7 F g-1。
  3.本文采用原位氧化聚合的方法制备出具有卷心菜状的核壳结构PANI/对苯二酚纳米颗粒复合物并研究其电化学性能。作为内核的对苯醌颗粒被证实作为氧化剂参与了聚苯胺的合成,同时自身被还原成对苯二酚。使用场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TG)和红外光谱(FT-IR)对复合物的形貌和结构进行表征。循环伏安曲曲线、充放电曲线和交流阻抗曲线证实外部PANI不仅作为电子传输的通道提高复合物的导电性能同时内核的对苯二酚作为赝电容提高了复合物的电化学性能。扫描速度为5 mV s-1时复合物的比电容为126.0 F g-1,此外,在电流密度为1Ag-1下循环充放电500次后,仍有85.1%的初始电容得到保留。

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