BLTO/NMFO无铅磁电复合薄膜的制备及磁电性能研究

摘要

磁电复合材料不仅具有铁电和铁磁性，而且具有磁电耦合性能，具有广泛的应用前景，而目前普遍使用的铅基磁电复合薄膜，因其产生环境污染并对人体健康产生危害，从而使该类磁电复合薄膜的应用受到限制。本文采用溶胶凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备出了La掺杂的Bi4-xLaxTi3O12(BLTO)铁电薄膜和Mn掺杂的Ni1-xMnxFe2O4(NMFO)铁磁薄膜，以及两种不同沉积顺序的BN（先沉积铁磁相）和NB（先沉积铁电相）2-2型磁电复合薄膜，研究了薄膜的制备工艺对铁电薄膜、铁磁薄膜和磁电复合薄膜的相组成、显微组织和性能的影响。
　　首先采用溶胶-凝胶法制备了Bi4Ti3O12(BTO)和不同La掺杂量的BLTO薄膜。结果表明:700℃退火时，薄膜由BTO主相组成，无杂相存在;BTO薄膜表面致密、平整，薄膜与衬底之间的分界面较为清晰。和未掺La的BTO薄膜相比，掺La的BLTO薄膜的剩余极化强度、介电常数都明显提高，而介电损耗明显降低，表明La的掺杂可有效地提升薄膜的铁电和介电性能。在当La的掺杂量x=0.6时，BLTO薄膜具有最佳的介电性能和铁电性能(Pr=23.56μc/cm2，Ps=26.85μc/cm2)。
　　接着，采用溶胶-凝胶法制备了不同Mn掺杂量的NMFO薄膜，结果表明:650℃退火时，薄膜由主相组成，无杂相存在。当退火温度为650℃时，NMFO薄膜表面致密、平整，薄膜与衬底之间的分界面较为清晰。和未掺Mn的NFO薄膜相比，掺Mn的NMFO的饱和磁化强度和剩余磁化强度明显增大，表明Mn的掺杂可有效地提升薄膜的铁磁性能。当Mn的掺杂量x=0.3时，NMFO薄膜最佳的铁磁性能(Mr=180.2emu/cm3，Ms=412emu/cm3)。
　　最后，利用溶胶凝胶法将铁电相Bi3.4La0.6Ti3O12和铁磁相Ni0.7Mn0.3Fe2O4先后沉积在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上，通过改变沉积顺序，制备BN（先沉积Ni0.7Mn0.3Fe2O4铁磁膜、再沉积Bi3.4La0.6Ti3O12铁电膜）和NB（先沉积铁电膜，再沉积铁磁膜）两种层状磁电复合薄膜，重点研究了沉积顺序对复合薄膜微观结构和磁电耦合性能的影响。结果表明:沉积顺序对复合薄膜相组成、微观组织和形貌的影响不大。NB复合薄膜的铁电性优于BN复合薄膜，而BN复合薄膜的铁磁性优于NB复合薄膜，而BN复合薄膜的磁电耦合性能优于NB复合薄膜。随着Hbias的增大，BN和NB复合薄膜的磁电耦合系数开始增加，达到最大值后，逐步较小。在同样的Hbias下，BN复合薄膜的磁电耦合系数高于NB复合薄膜。对于BN型复合薄膜，在Hbias=5200Oe时，得到最大磁电耦合系数(78.54mV/cm·Oe)。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 磁电复合材料

1．2．1 磁电效应

1．2．2 磁电复合材料分类

1．2．3 磁电复合薄膜分类

1．2．4 磁电复合薄膜制备方法

1．3 铁电材料

1．3．1 铁电材料的铁电性

1．3．2 铁电材料的分类

1．4 铁磁材料

1．4．1 铁磁材料的磁滞回线

1．4．2 铁磁材料分类

1．5 本论文的研究意义及内容

第二章 BTO铁电薄膜的制备及性能表征

2．1 引言

2．2 Sol-gel法制备BTO薄膜

2．2．1 主要仪器设备

2．2．2 主要工艺流程及方法

2．2．3 BTO测试表征方法

2．3 结果与分析

2．3．1 BTO前驱体的DSC-TG分析

2．3．2 BTO粉体XRD分析

2．3．3 BTO薄膜XRD分析

2．3．4 BTO薄膜表面形貌分析

2．3．5 BTO薄膜断面形貌分析

2．3．6 BTO原子力形貌分析

2．3．7 BTO薄膜铁电性能分析

2．3．8 BTO薄膜介电性能分析

2．4 本章小结

第三章 La掺杂的BLTO薄膜的性能及其机理研究

3．1 引言

3．2 Sol-gel法制备BLTO薄膜

3．2．1 主要仪器设备

3．2．2 主要工艺流程及方法

3．3 结果讨论及分析

3．3．1 BLTO粉体XRD分析

3．3．2 BLTO薄膜XRD分析

3．3．3 BLTO薄膜表面形貌分析

3．3．4 BLTO薄膜断面形貌分析

3．3．5 BLTO薄膜原子力形貌分析

3．3．6 BLTO薄膜铁电性能分析

3．3．7 BLTO薄膜介电性能分析

3．3．8 BLTO薄膜压电性能定性分析

3．4 本章小结

第四章 Mn掺杂的NMFO薄膜的性能及其机理研究

4．1 引言

4．2 Sol-gel法制备NMFO薄膜

4．2．1 主要仪器设备

4．2．2 主要工艺流程及方法

4．3 结果讨论及分析

4．3．1 NFO前驱体差热热重分析

4．3．2 NFO粉体XRD分析

4．3．3 NMFO粉体XRD分析

4．3．4 NMFO薄膜XRD分析

4．3．5 NMFO薄膜表面形貌分析

4．3．6 NMFO薄膜断面形貌分析

4．3．7 NMFO薄膜原子力形貌分析

4．3．8 NMFO薄膜磁性能分析

4．4 本章小结

第五章 BLTO／NMFO磁电复合薄膜性能研究

5．1 引言

5．2 实验过程

5．2．1 溶胶的制备

5．2．2 衬底的清洗

5．2．3 复合薄膜的制备及热处理

5．3 结果讨论及分析

5．3．1 复合薄膜XRD分析

5．3．2 复合薄膜形貌分析

5．3．3 复合薄膜原子力形貌分析

5．3．4 复合薄膜铁电性能分析

5．3．5 复合薄膜铁磁性能分析

5．3．6 复合薄膜磁电耦合性能分析

5．4 本章小结

第六章 总结

参考文献

攻读硕士期间的学术活动及成果情况