纳米纤维素晶体的流变学表征及其在有机硅橡胶中的应用

摘要

纳米纤维素晶体(cellulose nanocrystal，CNC)的长径比是影响CNC应用的关键参数，因此，精确表征CNC的长径比至关重要。目前显微观察法最为常用，该方法可以较为直观的反映CNC形态，但存在统计权重小，统计周期长的缺点。本研究根据Bachelor方程，采用流变学方法表征CNC的长径比，获得快速测量CNC长径比的实验方案。精确表征CNC长径比的研究主要分为三部分:(1)探究CNC表面电荷密度对流变学表征长径比的影响;(2)探究外加盐对流变学测定CNC长径比的影响;(3)探究CNC长径比多分散性对流变学测定CNC长径比的影响。结果表明，CNC长径比多分散性对其长径比测定无影响，表面电荷对测量结果影响较大。外加离子的存在能够减少表面电荷对流变学测定长径比的影响。根据Debye-Hükel理论，当κ-1=d(Debye长度等于CNC直径)时的外加盐浓度是最佳外加盐浓度，酸解CNC的直径多在5-15nm左右。因此一般将悬浮液中NaCl含量调节至1-3mM，即可用流变法较准确地表征CNC的长径比;CaCl2也可以有效屏蔽CNC表面电荷，但添加量远小于一价盐;AlCl3则因为本身的絮凝作用，不能用于CNC的表面电荷屏蔽。　　最后，在CNC形态尺寸研究基础上，本论文采用APTES(Triethoxysiy-lpropylamine)对CNC进行表面改性，再将表面改性的CNC与有机硅橡胶(Liquid silicon rubber,LSR)结合，制备复合材料。分别考察了复合材料的力学性能，光学性能，热力学性能和固化动力学。结果表明，在相同添加量下，CNC增强效果优于SiO2。但由于APTES改性的CNC中增加了氨基基团，引起铂催化剂中毒，限制了CNC的添加量。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 纳米纤维素简介

1．1．1 纤维素

1．1．2 纳米纤维素

1．1．3 纳米纤维素的表征

1．2 流变学简介

1．2．1 流变仪分类

1．2．2 不同流变设备在纳米纤维素表征领域的应用

1．2．3 悬浮液流变理论的介绍

1．3 纳米纤维素晶体的应用

1．4 课题的研究内容和方法

1．4．1 流变法表征CNC的长径比

1．4．2 CNC和有机硅橡胶复合材料的制备

1．4．3 技术路线

1．5 课题的创新之处

2 表面电荷密度对流变学测定CNC长径比的影响

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂及材料

2．2．2 实验仪器和设备

2．2．3 纳米纤维素晶体的制备

2．2．4 不同表面电荷密度CNC的制备

2．2．5 纳米纤维素晶体表征

2．3 结果与讨论

2．3．1 元素分析

2．3．2 TEM分析

2．3．3 Zeta电位和DLS粒径分析

2．3．4 乌氏粘度计长径比表征

2．4 本章小结

3 离子强度对流变学测定CNC长径比的影响

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂及材料

3．2．2 实验仪器和设备

3．2．3 纳米纤维素的制备

3．2．4 纳米纤维素晶体表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 TEM分析

3．3．2 乌氏粘度计长径比表征

3．4 本章小结

4 CNC长径比多分散性对流变学测定长径比的影响

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂及材料

4．2．2 实验仪器和设备

4．2．3 纳米纤维素的制备

4．2．4 纳米纤维素晶体表征

4．3 结果与讨论

4．3．1 TEM分析

4．3．2 乌氏粘度计长径比表征

4．4 本章小结

5 纳米纤维素晶体／有机硅橡胶复合材料制备及表征

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验试剂及材料

5．2．2 实验仪器和设备

5．2．3 纳米纤维素的表面改性

5．2．4 复合材料的制备

5．2．5 纳米纤维素及复合材料测试表征

5．3 结果与分析

5．3．1 傅里叶红外分析

5．3．2 元素分析

5．3．3 力学性能分析

5．3．4 光学性能分析

5．3．5 LSR／M-CNC固化动力学研究

5．3．6 LSR／M-CNC复合材料的热稳定性分析

5．4 本章小结

6 结论

参考文献

个人简介

致谢