磷酸铁锂电池正极材料中锂、铁的回收工艺条件研究

摘要

本论文以废旧磷酸铁锂电池正极材料为原料，采用无机酸浸取工艺提取其中的有价金属元素，然后以碳酸钠为沉淀剂制备碳酸锂，并对碳酸锂沉淀过程中产生的铁黄进行煅烧制备铁红颜料。主要研究工作和结论如下:
　　(1)分别以硝酸和盐酸为酸性浸取剂，以废旧磷酸铁锂正极材料中的锂离子浸出率为主要考察指标，通过单因素条件实验和正交实验考察并确定了较佳的酸浸工艺条件。经检测，优化条件下所制备的碳酸锂样品含水量分别为0.169％、0.203％，碳酸锂纯度分别为97.46％、97.44％，碳酸锂粒度测试的d10分别为:3.289μm、1.734μm，满足《电池级碳酸锂》行业标准相关指标的要求。
　　(2)以优化条件下的硝酸浸取液为原料，以碳酸钠为沉淀剂，以碳酸锂的回收率为主要考察指标，考察并确定了较适宜的碳酸锂制备工艺条件;采用碳化分解蒸发法对所制备的碳酸锂进行纯化，考察并确定了较适宜的纯化工艺条件。经纯化后，样品含水量由平均0.169％降低至平均0.167％，纯度由97.46％升高至98.66％，且样品粒度分布较均匀。
　　(3)对碳酸锂制备过程产生的铁黄进行表面改性，考察并确定较适宜的铁黄表面改性工艺条件;对碳酸锂制备过程产生的铁黄进行煅烧处理制备铁红，考察并确定了较佳的煅烧工艺条件。此条件下，所制备的铁红色泽较好，粒径主要集中于1～100μm范围内并呈正态分布，三氧化二铁的含量为96.48％，达到国标(GBT24244-2009)中铁氧体用氧化铁的产品标准(＞96％)。

目录

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致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 锂离子电池

1．2．1 锂离子电池的基本结构

1．2．2 锂离子电池充放电过程

1．2．3 锂离子电池的主要特点

1．2．4 锂离子电池的发展应用现状

1．3 磷酸铁锂电池正极材料

1．4．1 废旧磷酸铁锂电池的危害

1．4．2 废旧磷酸铁锂电池的处理现状

1．4．3 从废旧磷酸铁锂电池正极材料中回收锂元素

1．4．4 从废旧磷酸铁锂电池正极材料中回收铁元素

1．5 论文的研究内容、目的与意义

第二章 实验部分

2．1．1 实验药品

2．1．2 实验仪器与设备

2．2 实验方法与步骤

2．2．1 正极活性物质分离

2．2．2 酸浸回收锂离子

2．2．3 碳酸锂纯化

2．2．4 铁黄表面改性及氧化铁红制各

2．3 分析方法

2．3．1 碳酸锂含水量的检测

2．3．2 碳酸锂纯度的分析

2．3．3 正极活性物质锂含量的测定

2．3．4 铁黄吸油值测定

2．3．5 铁红含量测定

2．4 样品表征

第三章 磷酸铁锂正极材料浸取工艺条件

3．2 硝酸浸出工艺条件优化

3．2．1 单因素条件实验

3．2．2 正交实验

3．2．3 样品的表征和分析

3．3 盐酸浸出工艺条件优化

3．3．1 单因素条件实验

3．3．2 正交实验

3．3．3 样品的表征和分析

3．4 本章小结

第四章 碳酸锂制备及纯化的工艺条件优化

4．1 碳酸锂制备工艺条件

4．1．1 碳酸钠浓度对碳酸锂回收率的影响

4．1．2 反应温度对碳酸锂回收率的影响

4．1．3 反应时间对碳酸锂回收率的影响

4．2 纯化工艺条件

4．2．1 碳化温度对碳酸锂回收率的影响

4．2．2 碳化温度对碳酸锂纯度的影响

4．2．3 二氧化碳流速对碳酸锂回收率的影响

4．2．4 二氧化碳流速对碳酸锂纯度的影响

4．3 样品的表征与分析

4．4 本章小结

第五章 磷酸铁锂正极材料中铁元素的回收

5．1．1 铁黄性质

5．1．2 铁黄表面改性

5．2 铁黄煅烧制备铁红

5．2．1 煅烧工艺条件优化

5．2．2 铁红样品的分析和表征

5．3 本章小结

第六章 结论与展望

6．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间的学术及成果情况