芋头淀粉纳米颗粒的制备、酯化改性及其在润肤霜中的应用

摘要

中国芋头栽培历史悠久，种植范围广，产量逐年增加，但芋头块茎水分含量高，易腐烂，不利于芋头产业的发展，进行芋头深加工显得尤为重要。芋头淀粉占芋头干重的70％左右，具有许多优良性质，颗粒小，颗粒均匀，白度高，是芋头精深加工的重要方向。本文以芋头淀粉为原料，研究了芋头淀粉纳米颗粒的制备工艺、性质及辛烯基琥珀酸改性，以酯化改性芋头淀粉纳米颗粒为乳化剂制备了Pickering乳液，并将酯化改性芋头淀粉纳米颗粒应用到润肤霜中，为芋头淀粉的精深加工提供了参考依据。
　　以粒径为指标，通过酶解回生法研究了芋头淀粉纳米颗粒的制备工艺，并分析了其理化性质。通过单因素实验研究了淀粉乳浓度、酶添加量、酶解时间和回生时间对芋头淀粉纳米颗粒粒径的影响，在此基础上选取这四个因素进行响应面试验，优化了芋头淀粉纳米颗粒的制备工艺，确定最佳工艺为:淀粉乳浓度12.16％、酶添加量3.03PUN/g淀粉、酶解时间4.02h、回生时间18.12h。经过改性后，芋头淀粉纳米颗粒粒径在200nm左右，比表面积增大，相对结晶度降低，分子间作用力和氢键作用增强。
　　通过湿法对芋头淀粉纳米颗粒进行了辛烯基琥珀酸改性，采用响应面法优化了制备工艺，并研究了其性质。通过单因素实验研究了淀粉乳浓度、反应pH、反应温度、反应时间和OSA添加量对酯化改性芋头淀粉纳米颗粒取代度的影响，选取淀粉乳浓度、反应pH、反应温度和反应时间四个因素进行响应面试验，优化了酯化改性芋头淀粉纳米颗粒的制备工艺，确定最佳工艺条件为:OSA添加量为10％、淀粉乳浓度22％、反应pH为8.5、反应温度为36℃、反应时间5h。对酯化改性芋头淀粉纳米颗粒性质研究发现，酯化改性主要发生在无定形区，颗粒的晶型没有发生变化，引入了羰基基团，颗粒的粒径大小没有明显变化。
　　以酯化改性芋头淀粉纳米颗粒为乳化剂制备了Pickering乳液，酯化改性芋头淀粉纳米颗粒的水分散性很好，颗粒的乳化能力随取代度的增大逐渐增大，乳液乳化稳定性也呈增大趋势，制备的乳液的粒径在8.7μm～16.92μm，荧光显微镜观察到乳液液滴随着取代度的增大逐渐减小，粘度逐渐增大，具有明显的非牛顿假塑性行为。
　　将酯化改性芋头淀粉纳米颗粒添加到润肤霜中，取代了原润肤霜配方中的单硬脂酸甘油酯，确定了制备润肤霜的最佳条件:酯化改性芋头淀粉纳米颗粒的添加量为1％，香精添加量为0.3％，乳化时间30min，乳化温度75℃，搅拌速度600r/min。对制备的润肤霜进行感官评价，理化指标检测，卫生指标检测，结果表明润肤霜呈均匀的乳白色，细腻，有良好的涂抹性，理化、卫生各项指标均符合要求。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 芋头淀粉

1．2 淀粉纳米颗粒的简介

1．3 淀粉纳米颗粒的制备方法

1．3．1 酸解法

1．3．2 机械法

1．3．3 沉淀法

1．3．4 细乳液法

1．3．5 微乳液法

1．3．6 酶解回生法

1．4 淀粉纳米颗粒的应用

1．5 辛烯基琥珀酸淀粉酯

1．5．1 辛烯基琥珀酸淀粉酯的简介

1．5．2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺与原理

1．5．3 辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质及应用

1．5．4 辛烯基琥珀酸淀粉酯的研究现状

1．6 Pickering乳液的研究进展

1．7 本课题研究的目的及主要研究内容

1．7．1 研究的目的意义

1．7．2 研究的主要内容

1．7．3 技术框架线路图

第二章 芋头淀粉纳米颗粒的制备工艺及性质研究

2．1 材料与方法

2．1．1 材料与试剂

2．1．2 仪器与设备

2．1．3 芋头淀粉的提取

2．1．4 芋头淀粉纳米颗粒的制备

2．1．5 单因素试验方法

2．1．6 响应面试验设计方法

2．1．7 理化性质检测方法

2．2 结果与分析

2．2．1 影响芋头淀粉纳米颗粒粒径的因素

2．2．2 响应面试验结果分析

2．2．3 粒径分析

2．2．4 热特性分析

2．2．5 傅里叶红外光谱分析

2．2．6 X射线衍射分析

2．2．7 扫描电镜分析

2．3 本章小结

第三章 芋头淀粉纳米颗粒的酯化工艺及性质研究

3．1 材料与方法

3．1．1 材料与试剂

3．1．2 仪器与设备

3．1．3 酯化改性芋头淀粉纳米颗粒的制备

3．1．4 取代度的测定

3．1．5 单因素试验方法

3．1．6 响应面试验设计方法

3．1．7 粒径检测

3．1．8 傅里叶红外吸收光谱分析

3．1．9 X射线衍射分析

3．2 结果与分析

3．2．1 影响酯化反应的因素

3．2．2 酯化改性芋头淀粉纳米颗粒制备工艺的优化

3．2．3 粒径分析

3．2．4 傅里叶红外光谱分析

3．2．5 XRD分析

3．3 本章小结

第四章 酯化改性芋头淀粉纳米颗粒稳定的pickering乳液

4．1 材料与方法

4．1．1 材料与试剂

4．1．4 乳液粒径检测

4．1．5 水分散性试验

4．1．6 乳液微观结构观察

4．1．7 乳液流变学特性

4．1．8 乳化稳定性和乳化活性测定

4．2 结果与分析

4．2．1 乳液粒径检测

4．2．2 水分散性检测

4．2．3 乳液微观结构分析

4．2．4 乳液流变学特性

4．2．5 乳液稳定性和乳化活性测定

4．3 本章小结

第五章 酯化改性芋头淀粉纳米颗粒在润肤霜中的应用

5．1 材料与方法

5．1．2 仪器与设备

5．1．3 润肤霜的制备

5．1．4 酯化改性芋头淀粉纳米颗粒对润肤霜性状的影响

5．1．5 香精对润肤霜性状的影响

5．1．6 润肤霜制备工艺优化

5．1．7 检测指标与方法

5．1．8 润肤霜综合性能评价

5．2 结果与分析

5．2．1 酯化改性芋头淀粉纳米颗粒对润肤霜性状的影响

5．2．2 香精对润肤霜性状的影响

5．2．3 润肤霜制备工艺的优化

5．2．4 润肤霜综合性能检测

5．3 本章小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况