几种磺酰脲类除草剂高效薄层析残留测定技术及应用

摘要

磺酰脲类除草剂是目前应用最多的超高效类除草剂之一,也是目前快速发展的农药主要类别之一.尽管许多磺酰脲类除草剂在土壤中半衰期较短,对哺乳类动物低毒,但对植物的生理高毒性在应用过程中已经突出地表现出来,最严重的问题之一是残留药害,使得对水和土壤中磺酰脲类除草剂残留的测定成为其应用的前提. HPTLC技术快速、廉价、随时可以进行.这项技术普遍应用于包括农药在内的各类化合物测定,但未见有对磺酰脲类除草剂的定量测定研究.在分析方法中,方法的确证论述在GC和HPLC技术应用中较多,HPTLC在制药业和药品测定中也有方法确证论述,但在农药的应用中没有见到. 研究建立了5种磺酰脲类除草剂的残留水平HPTLC测定方法,包括点样、展开、扫描条件、定性和定量参数.点样条件包括点样量(或体积)、速度、带宽等;确定的扫描条件有光源、裂缝宽、扫描速度、检测优化光学系统,波长等;优化并确立展开剂;给出5种磺酰脲类除草剂在两种展剂下的R<,f>值;定量测定给出检测限、定量限、标准曲线及回归方程、建议工作范围等.研究对建立的方法进行了确证实验,包括稳定性实验和酸、碱、氧化剂、强热、光等强迫性降解实验.研究了环境因素如湿度、展剂蒸汽及展开方式如垂直和水平展开对所确立方法的影响.研究用确立的HPTLC方法测定了自来水中苄嘧磺隆的残留和土壤中氯磺隆,苄嘧磺隆、氯嘧磺隆残留.自来水中苄嘧磺隆使用SPE方法萃取,土壤中3中磺酰脲类除草剂用液-液萃取,用光谱扫描图来对土壤中三种磺酰脲类除草剂混剂展开后的峰纯度进行说明,对HPTLC和TLC测定的回收率进行比较.

目录

文摘

英文文摘

术语及略语表

引言

1磺酰脲类除草剂在环境中的转归和影响

1.1磺酰脲类除草剂的主要理化性质

1.2磺酰脲类除草剂在环境中的行为

1.3磺酰脲类除草剂对环境的影响

1.4磺酰脲类的药害

2磺酰脲类除草剂的残留分析技术

2.1分析中的萃取、净化和浓缩

2.2磺酰脲类除草剂残留测定三种方法比较

2.3磺酰脲类除草剂残留测定的仪器分析法

3高效薄层析技术对农药测定的研究进展

3.1薄层色谱简介

3.2经典TLC在农药残留测定中的应用

3.3 HPTLC在农药测定中的应用

3.4薄层色谱方法认证

3.5薄层在农药中应用的优势和存在的问题

4研究目标、意义和内容

材料与方法

1供试药品及试剂

2材料及仪器

3方法

3.1薄板的预处理

3.2点样和扫描条件的选择

3.3展剂选择和优化

3.4特异性、检测限、回归方程及定量测定限测定

3.5方法确证实验

3.6环境对展开的影响

3.7展开方式对磺酰脲类除草剂展开的影响

3.8苄嘧磺隆在自来水中的残留测定

3.9土壤中三种磺酰脲类除草剂的残留测定

结果与分析

1 HPTLC测定磺酰脲类除草剂方法的建立

1.1点样和扫描条件

1.2固定相的性质及展剂的选择和优化

1.3特异性、检测限、定量测定、标准曲线及回归方程

2对HPTLC测定5种磺酰脲类除草剂方法的确证

2.1稳定性实验

2.2强制降解实验

3环境因素及展开方式对展开方法的影响

3.1湿度对展开和5种磺酰脲类除草剂分离的影响

3.2溶剂蒸汽的影响

3.3展开方式与温度

4水和土壤中磺酰脲类除草剂残留测定

4.1自来水中的苄嘧磺隆残留的测定

4.2土壤中三种磺酰脲类除草剂的残留测定

讨论

结论

参考文献

致谢

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