烟嘧磺隆分子印迹固相萃取柱的制备及其应用评价

摘要

本文采用正交设计，以烟嘧磺隆为模板合成分子印迹聚合物，研究不同因素对制备的影响，包括模板分子用量、功能单体、分散剂、分散剂用量等参数，优选出最佳聚合条件，并对制备工艺进行放大。通过对制备的分子印迹聚合物进行评价，主要研究结果如下： 1．通过对制备的16组聚合物进行评价，在综合吸附率、粒径和质量收率几个因素基础上，优化出当反应条件在分散剂种类为聚乙烯醇124、分散剂的用量5.5g、模板分子用量为1.5mmol、功能单体种类为α-甲基丙烯酸时的条件为最优聚合条件。在此聚合条件的基础上进行逐级放大，制备出放大2倍、4倍、6倍、8倍和10倍的聚合物。 2．通过Scatchard分析研究了聚合物的选择结合性能，结果表明分子印迹聚合物在识别烟嘧磺隆分子的过程中存在两类结合位点。低亲和力结合位点的解离常数K<,D1>=0.45μmol/L，最大表观结合量Q<,max1>=35.91μmol·g<'-1>；高亲和力结合位点的解离常数K<,D2>=11.11μmol/L，最大表观结合量Q<,max2>=655.6μmol·g<'-1>。通过聚合物的选择吸附性实验表明，各组印迹聚合物对烟嘧磺隆的结合量均明显大于空白聚合物的结合量，表现出良好的选择性，对于与烟嘧磺隆结构相似的磺酰脲类除草剂也有着较好的吸附性，而结构不同的酰胺类除草剂甲草胺，MIP对其几乎没有吸附能力。 3．以分子印迹聚合物作为固相萃取的填料，制备固相萃取柱，对其应用性能进行评价。结果表明，分子印迹固相萃取柱能有效去除土壤和大米提取物的共提物，净化效果好，回收率高，满足土壤和大米的农药净化残留分析要求，克服了常规残留分析中步骤繁琐、工作量大的缺点，为烟嘧磺隆的富集、净化提供了一种更为简便、有效的方法。

目录

文摘

英文文摘

声明

1文献综述

2引言

3材料与方法

3.1供试农药及试剂

3.2仪器设备

3.3农药标准溶液的制备

3.3.1农药储备溶液的配制

3.3.2工作溶液的配制

3.3.3混合标准贮备溶液

3.3.4工作标准溶液

3.4分子印迹聚合物的制备

3.4.1分子印迹聚合物的制备

3.4.2不同因素对制备的影响

3.4.3聚合物的评价

3.5分子印迹聚合物制备工艺的放大

3.6 MISPE的制备及其评价

3.6.1固相萃取柱(SPE)的制备

3.6.2穿透体积的测定

3.6.3淋洗溶剂的选择及淋洗曲线

3.6.4 pH值对富集净化的影响

3.6.5 MISPE重复使用评价

3.7 MISPE的实际应用

3.7.1 MISPE在土壤净化中的应用

3.7.2 MISPE在大米净化中的应用

3.8高效液相色谱检测

3.9结果计算

3.9.1添加回收率

3.9.2相对标准偏差

4结果与分析

4.1不同组合对聚合物的质量收率的影响

4.2不同组合对聚合物的粒径的影响

4.3不同组合对聚合物的吸附率的影响

4.4优化条件的确立

4.5制备聚合物的评价

4.5.1制备聚合物的质量

4.5.2制备聚合物的粒径

4.5.3制备聚合物的结合性能

4.5.4制备的聚合物底物选择性

4.6制备的致辞合物作为固相萃取剂

4.6.1正己烷穿透体积

4.6.2水穿透体积

4.6.3 pH值对MIP吸附性能的影响

4.6.4使用次数对聚合物吸附性能的影响

4.7 MISPE的实际应用

4.7.1土壤提取液净化效果

4.7.2土壤添加回收结果

4.7.3大米提取液净化效果

4.7.4大米添加回收结果

5讨论

5.1优化聚合条件的建立及其放大

5.2聚合物的选择吸附性

5.3聚合物应用于固相萃取

5.4分子印迹固相萃取柱的应用

6结论

参考文献

致谢

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